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气相硝化制备硝基苯的研究 总被引:17,自引:0,他引:17
研究了各种负载型杂多酸及其盐类对苯气相硝化的催化活性 ;探讨了载体、杂多酸类型、杂多酸负载量、反应温度、苯 /硝酸的摩尔比对硝化率的影响 .并用 ESR技术对催化剂进行了表征 .结果表明 ,二氧化硅负载杂多酸 (HPA)对苯气相硝化具有很好的催化活性 .对于 2 0 % H3PW1 2 O40 /Si O2 催化剂 ,苯 /硝酸的摩尔比为 2 ,反应温度为 15 5~ 16 0℃ ,空速 (SV)为 6 82 m L/(g cat.· h) ,硝基苯产率可达 90 .6 % ,硝基苯的时空收率 (STY)为0 .70 kg/(kg cat.· h) . 相似文献
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卟啉衍生物的ESR与光化动力学研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文测定了2,4-二(α-亚氨基乙酸乙基)次卟啉Ⅸ和2,4-二(α-巯乙基)次卟啉Ⅸ的g因子、ΔH_(pp)、线型及自旋浓度;它们的ESR信号强度对微波功率的饱和效应及对温度的响应;同时测定了在不同温度下UV-辐照的ESR相对强度。发现它们的ESR由两种顺磁中心所贡献;卟啉环中的未偶非定域电子与环上的磁性核相互作用产生的超精细结构和卟啉与氧有关的自由基。与氧有关的自由基的ESR信号强度对微波功率的饱和效应与各化合物析出的等电点pH值有关;对温度的响应情况比较复杂;光化反应对与氧有关的自由基呈现零级动力学行为,整个反应受三态氧向激发态卟啉“活动范围”的扩散所控制。 相似文献
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迄今为止关于锆的ESR研究报导甚少。CaMaTOB等发表了掺杂在YPO_4中的Zr~(3 )的ESR谱参数; Abraham等报导了俘获干磷酸单晶中Zr~(3 )的ESR研究;Kartel等用ESR手段表征了ZrPO_4的微孔结构;Robert等以LiAlH(OCMe_3)_3为还原剂由CP_2ZrCl(CH_2PPh_2)制得Cp_2ZrH(CH_2PPh_2),然后热解所得产物,观测到Zr~(3 )络合物的ESR信号;Atkinson等研究了有机金属锆系列化合物,获得有机自由基信号和Zr~(3 )的ESR信号。本文研究ZrCl_4的Ziegler-Natta体系催化乙烯齐聚中锆的价态及自旋浓度的变化。 相似文献
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文章考察了Mo-SiO2催化剂体系在丙烯歧化反应过程中的动态ESR波谱,发现在催化歧化反应过程中有两种Mo5+顺磁中心,一种为扰动八面体配位,g||=1.89,g⊥=1.94;另一种为扰动四棱锥配位,g||=1.86,g⊥=1.95。测得同位素95,97Mo5+的各向异性超精细耦合常数A||=90.3×10-4cm-1,A⊥=44.8×10-4cm-1;观测到反应产生的积炭信号,g≈2.0O2;氧阴离子自由基信号g1=2.018,g2=2.011,g3=2.005。用LCAO-MO理论对上述Mo5+的ESR波谱进行计算,求得分子轨道系数,发现并总结出△g||/△g⊥与△g成直线关系,并建议用△g||/△g⊥=4(△E(B2→E))/(△E(B2→B1)(β1/ε)2之比值作为衡量C4v扰动程度的尺度。 相似文献
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本文用电子自旋共振研究了2,4-二[α-(羧甲硫基)乙基]次卟啉-Ⅸ及2,4-二{α-[3-(4-羧基四氢噻唑基)]乙基}次卟啉-Ⅸ在不同温度时经紫外-可见光辐照的自由电子变化情况。本文还测定了上述样品在有氧存在下及真空条件下辐照的自旋浓度(N)为1016~1017 Spin/g。本文讨论了上述样品在光辐照时的动力学行为。 相似文献
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文中介绍了调光器的工作原理,详细阐述了AqBiss光电编码器与TMS320F2812芯片接口的软硬件设计。AqBiss光电编码器是NetzerPrecision公司的15位编码器,同时具有增量位置输出和绝对位置输出,其绝对位置采用Biss协议输出,文中给出了Biss协议在TMS320F2812芯片上的实现。 相似文献