三维超分子配合物[MoO_2(OCH_2C_5H_4N)_2]制备、晶体结构及三阶非线性光学性质

Na_2MoO_4·2H_2O和2-氯甲基吡啶在水中反应得到了超分子化合物：[MoO_2 (OCH_2C_5H_4N)_2]。其单晶结构测试表明：该化合物含有两种均为6配位的但化学 环境不同的Mo(1)和Mo(2)原子；由此两种钼原子构成的中性配合物[Mo(1)O_2 (OCH_2C_5H_4N_2)]和[Mo(2)O_2(OCH_2C_5H_4N)_2]分别通过氢键O…H-C及吡啶环 间的π-π堆积作用形成了二维的A层和B层，A层与B层之间又在层间氢键的作用下 交错形成了三维的网状固态结构。用Z-scan法在DMF溶液中测试了该化合物的三阶 非线性光学性能，发现它有强的非线性吸收(α_2 = 1.92 * 10~(-9) m·W~(-1)) ，非线性极化率X~((3)) = 1.21 * 10~(-12) esu。     

Study on Tonghaosu and Its Analogs： Isolation, Structure Identification and Synthesis of Antifeedant B-ring-homo-tonghaosu

The methanolic extract from a Chinese endemic Chrysanthemum plant, Dendranthema indicum var. aromaticum, was found to show high antifeeding activity against Pieris brassicae L., and by bioassay-guided separation, the active component, B-ring-homo-tonghaosu, 2-(2‘,4‘-hexadiynylidene)-1,6-dioxaspiro-[4,5]-dec-3-ene (2) was isolated. Its structure was elucidated by comparing its spectroscopic data with those of 2 reported in the literatures. Furthermore new convenient total synthesis methods of B-ring-homo-tonghaosu were also developed to confirm its structure and make its further application in crop protection available. In addition, extensive comparison of spectroscopic data showed that the structure of compound 21 reported in literature should be revised to 2.     

Synthesis and Structure Characterization of [HgCl(η~5-C_5H_3C(CH_3)=N-3- C_5H_4N)Fe(η~5-C_5H_5)]·(1/2)CH_2Cl_2

1INTRODUCTIONThechemistryofcyclomercuratedferrocenyl-imineshasbeenofgeneralinterestfordecades,owingtotheirvariousapplicationsinorganicsynthesis,materialscience,catalysisandphoto-chemistry[1].Wehavealsostudiedalotofthesekindsofcompounds[2].Moreover,itisrep…     

配合物{[(C_9H_7)_3Yb]_2Cl}[Na·6THF](I)的合成及其还原生成(C_9H_7)_2Yb·2THF(II)的研究、配合物I和II的晶体结构

三氯化钇与茚基钠以 1∶2摩尔比于THF中 ,在 5 0℃下反应 ,歧化生成了离子型配合物 [(C9H7) 3 Yb] 2 Cl[Na·6THF](I) .X射线结构分析表明 ,配合物I是由阴离子 {[(C9H7) 3 Yb] 2 Cl}-及阳离子 [Na·6THF] 组成的离子对 ,阴离子由一个氯桥把两个 (C9H7) 3 Yb基团连接在一起 .配合物 [(C9H7) 3 Yb) 2 Cl] [Na·6THF]为三斜晶系 ,P1空间群 ,晶胞参数 ,a =1.0 682 (2 )nm ,b =1 2 687(3 )nm ,c=1 2 869(2 )nm ,α =87 2 2 3 (1)° ,β =81 75 5° ,γ =88 2 17° ,V =1 72 73 (1)nm3 ,Z =1.配合物I的结构用重原子法确定 ,用full matrixleast squares法修正 ,一致性因子为R =0 0 62 ,Rw =0 0 72 .配合物 {[(C9H7) 3 Yb] 2 Cl}[Na·6THF]与金属钠反应 ,生成 (C9H7) 2 Yb·2THF (II) .配合物II的分子结构经过了X射线的表证 .     

小型高分辨电子轰击离子源反射式飞行时间质谱仪的研制

常用的气体分析质谱仪使用四极杆质谱作为分析器,分辨率一般低于300,无法解决同质量数离子带来的干扰问题.本实验自行研制了一种小型高分辨气体分析质谱仪,它采用电子轰击离子源反射式飞行时间质量分析器.仪器腔体总长45 cm,在m/z 28的位置,质量分辨率达到3000(Full width at half maximum,FWHM),实现了CO和N2的半峰谷分离;在m/z 69的位置,仪器分辨率达到5000(FWHM).在直接大气压进样条件下,可以检测到空气中136Xe(含量7.8 μ g/m3)和80Kr(含量2.8 μg/m3).使用ADC采集时,仪器的动态范围为1 06.该仪器将作为高端气体质谱仪,应用于过程监测在线分析、环境有机挥发物研究、热分析质谱及催化反应监测等领域.     

薄层扫描快速检测发酵液中琥珀酸

基于CuSO4与发酵液中琥珀酸的显色反应,在硅胶板上不经层析展开使用薄层扫描定量分析琥珀酸含量.在0～12 g/L范围内,测定波长680 nm,参比波长500 nm条件下,琥珀酸浓度与显色斑吸光度呈良好线性关系.方法检出限(3 S/k)为0.028 mg/L,回收率94.80％～96.12％,相对标准偏差≤3.5％(n...     

无辐射跃迁理论进展

在本文中,我们将介绍运用第一性原理计算包含非谐效应或势能面锥形交叉情况下内转换速率的最新工作。我们同时计算了包含非谐效应的分子吸收和发射光谱,以检验量子化学方法计算得到势能面的准确性。势能面的锥形交叉对内转换过程的影响是学界广泛关注的焦点。本文将介绍如何在内转换速率计算的过程中考虑势能面锥形交叉的影响,并将之运用于吡嗪分子。本文运用绝热近似理论处理了另外一个重要的无辐射过程,分子的振动驰豫过程,并将这个理论应用于水二聚体和苯胺的振动弛豫速率的计算。     

铬的化学形态分析进展

有关痕量元素形态的研究已成为当今科学领域的活跃领域之一,是分析工作者必须面对的新课题.同一元素不同的化学形态导致不同的环境毒害、生物效应和对人体健康有不同的影响.铬是VIB族元素,在地壳中的平均含量为 0.010%～0.011%,分布广泛.工业上主要用于制造各种优质合金,也广泛用于皮革、印染、电镀等工业,受腐蚀后以各种排放液进入环境.铬有多种价态,最常见的是三价和六价.研究表明,铬表现为必需元素还是有害元素,其价态起决定性作用.三价铬是人体必需的微量元素,是正常糖脂代谢所不可缺少的,缺铬会引起动脉硬化等多种疾病.六价铬由于其氧化性和对皮肤的高渗透性,毒害很大,被确认有致癌作用.铬形态分布也影响铬在环境中的迁移转化规律.因此铬的形态分析在环境科学、生命科学、生理医学等方面都有重要的意义.     

非匀相二步间接电解合成苯甲醛的研究

用循环伏安法，极化曲线法和电解制备研究了Ｍｎ＾２＋／Ｍｎ＾３＋媒质非匀相二不间接电氧化甲苯合成甲醛过程，提出克服电流效率下降的电解液和化学反应液“双循环法”可保持电流效率在８８％以上。