高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定蛋黄卵磷脂的含量

建立了蛋黄磷脂中卵磷脂（即磷脂酰胆碱,PC)的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）的测定方法。以Nov a-Pak Silica 60A硅胶柱(3.9 mm i.d.×150 mm,4 μm)为分离柱,正己烷-异丙醇-3%冰醋酸水溶液(体积比为35∶65 ∶8)为流动相，等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃。蒸发光散射检测器漂移管温度50 ℃,雾化气(空气)压力350 kPa。在上述条件下测得PC在0.16~1.61 g/L范围内线性关系良好(r2=0.9979),检测限为0.64 μg,方法的精密度为3.2%(n=5),回收率为98.2%~128.2%。将该方法用于实际样品的测定,获得了令人满意的结果。该方 法预处理简单,分析速度快,可用于蛋黄磷脂中卵磷脂的测定。     

分化诱导剂的合成及晶体结构

合成出四个分化诱导剂,N,N,N',N'-四乙酰已二胺(Ⅰ),1,6-二烟酰已二胺(Ⅱ),1,6-二(3,5-二氧哌嗪)已烷(Ⅲ)和1,6-二[3,3'-(5,5-二甲乙内酰脲)]已烷(Ⅳ),对合成方法和路线进行了优化,通过元素分析、质谱、核磁和红外进行了表征,测定了化合物Ⅲ对人白血病细胞的分化诱导活性,利用单晶X射线四圆衍射测定了化合物Ⅳ的晶体结构,并与化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的晶体结构进行了比较。     

汤姆逊散射技术在HL-2A装置上的应用进展

非相干激光汤姆逊散射诊断只需要假设电子速度满足Maxwell分布,测量得到的等离子体电子温度与电子密度的数据准确可靠,是托卡马克和其他磁约束核聚变研究装置上重要的诊断工具,并朝着高可靠性、高空间分辨和高重复测量频率的方向发展,其中高可靠性是前提。电子的汤姆逊散射截面很小,其总截面为σ_T=6.65×10^-25 cm²,通常使用电光调Q的Nd∶YAG激光器作为散射光源,激光脉冲宽度约10 ns、脉冲能量约3 J,用5～8通道的光谱仪对散射光谱进行测量与分析。如何对光电探测模块输出的散射脉冲进行数据采集,是激光散射诊断的关键问题之一。以前使用电流积分式的数据采集器(Q-ADCs,如CMC080模块),在一个确定的时间宽度(如50 ns)将散射脉冲信号积分在采样电容器上,从而得到散射信号的强度值,这种方法很难排除电路噪声和外来干扰。该研究通过使用高速数据采集器(纵向分辨率≥10 bits、采样频率f≥1 GS·s^-1,如V1742B模块)在包含散射信号在内的时间段(如300～500 ns)进行采集,获得散射...     

毛细管区带电泳用于酶微反应器酶解条件的研究

将氨基酰化酶通过戊二醛固定在毛细管内壁,制备毛细管酶微反应器,用毛细管区带电泳对毛细管酶微反应器的酶解产物进行分离,以生成物的峰面积优化底物N-乙酰-DL-蛋氨酸的酶解条件。实验结果表明,在温度37℃的条件下,10μg/mL N-乙酰-DL-蛋氨酸磷酸盐缓冲溶液(pH7.5)以4μL/min的速度通过15 cm长的毛细管酶微反应器,具有良好的酶解效果。利用毛细管酶微反应器对底物N-乙酰-DL-蛋氨酸进行酶解,每天酶解5次,10天后酶活仅下降了8.66%,说明制备的毛细管酶微反应器具有良好的稳定性。     

微波辅助合成聚酰胺-胺修饰硅胶及其对牛血清白蛋白的吸附性能研究

采用微波辅助合成法制备了聚酰胺-胺树枝状大分子修饰硅胶,并考察了其对牛血清白蛋白(BSA)的吸附性能。PAMAM修饰硅胶的合成条件通过元素分析进行考察,不同代数PAMAM修饰硅胶通过傅里叶变换红外光谱法表征。结果表明,在微波辅助下制备的PAMAM修饰硅胶的红外光谱图中出现酰胺的特征吸收峰与采用传统加热方法的文献报道一致,而采用微波辅助和传统加热方法的反应时间分别为40min和24h,由此说明微波辅助合成聚酰胺-胺树枝状大分子修饰硅胶是可行的。同时研究还发现聚酰胺-胺修饰硅胶对蛋白的吸附能力比未经修饰的硅胶强,而且蛋白的吸附量随着聚酰胺-胺代数的增加而增加。     

基于DNA定向固定化技术构建毛细管固定化酶微反应器的研究进展

生物酶影响着物质代谢和质能转换等生命活动,生物体内某些酶的活性变化会导致疾病的发生。发展新型的酶分析方法对深刻理解生物代谢过程、疾病诊断和药物研发等具有重要意义。毛细管电泳（CE）具有分离效率高、分析速度快、操作简单和样品消耗少以及可与多种检测手段联用等优点,在酶分析研究中越来越受到关注。CE酶分析主要包括离线和在线两种模式,其中,固定化酶微反应器与毛细管电泳联用（CE-IMER）的在线酶分析已经成为主要的酶分析方法之一。CE-IMER充分结合了固定化酶和CE的优势,将游离酶固定在毛细管内,不仅可以显著提高酶的稳定性和重复使用性,而且可以实现纳升规模溶液的自动化酶分析,进而显著降低酶分析成本。目前已有大量方法制备IMER用于CE酶分析,然而如何构建性能良好、可再生使用、酶固载量大、自动化程度高的CE-IMER一直是该领域重点研究的问题。DNA定向固定化技术（DDI）可以充分利用DNA分子的碱基互补配对（A-T,C-G）,在温和的生理条件下特异性固定生物大分子。由于短链双螺旋DNA分子具有较强的机械刚性和物理化学稳定性,通过DDI将酶固定在载体表面,有利于降低传质阻力,提高酶与底物的接触能力,进而促进酶促分析过程。该文主要综述了利用DDI构建新型IMER在CE酶分析中的应用现状,并对其未来发展进行了展望。     

氧化石墨烯/二氧化硅纳米复合材料的等离子体法制备及其结构研究

本文通过大气压滑动弧等离子体高效修饰改性了氧化石墨烯(GO),制备GO/SiO_2纳米复合材料。GO/SiO_2的整体形态及SiO_2沉积物中的颗粒粒径与分布可分别通过反应物中正硅酸乙酯(TEOS)的使用量以及等离子体放电功率进行控制。于0.03mg TEOS/1mg GO,输入电压为290v的条件下,制备得到了SiO_2颗粒(约119nm)呈阵列规整排布于GO表面的GO/SiO_2样品。由于该处理方法具有连续处理的特点,所以在纳米粒子改性效率上相对于传统表面化学改性有很大的提高。除了本文提到的GO粒子以及TEOS前驱体,该方法也适用于其他纳米粒子,且能在其表面实现包括有机、无机等多种表面修饰结构的制备。     

以meso-四(4-磺基苯)卟啉作为探针毛细管电泳法分析蛋白质的研究

建立了利用水溶性的meso-四(4-磺基苯)卟啉(TPPS4)作为光谱探针，采用毛细管区带电泳定量蛋白质的方法。考察了pH值和TPPS4浓度对定量动态范围的影响，优化了电泳分离条件，并探讨了溶液酸度和加入p环糊精对蛋白与卟啉复合物稳定性的影响。该方法对蛋白质的检测范围为l～20μg／mL，线性相关系数大于0．993，适用于实验室和临床上微量蛋白质总量的分析。     

在仪器分析课程教学中融入课程思政案例的探讨*

如何将课程思政教学内容与课程知识体系高度契合,使课程思政有温度、有共鸣,是需要进行教学内容设计和教学模式创新。围绕仪器分析培养目标和各部分的教学特点,充分挖掘课程知识点中的思政元素,构建相应的思政教学案例,利用线上线下、课内课外的多渠道模式,将课程思政润物细无声地融入仪器分析教学全过程,实现仪器分析课程的专业知识传授、核心价值引领和能力培养之间的有机统一,终达到使学生脑中有专业知识、胸中有爱国情怀、有责任担当的成效。     

动力学增强填料-脲醛树脂与二氧化锆复合物微球的合成

本文提出了用溶胶－凝胶法，制备一种由脲醛树脂与二氧化锆构成的动力学增强非多孔载体材料。本法将在碱性介质生成的二氧化锆纳米材料与尿素，六吹甲基四胺混合，于适当温度下，在乳化液中进行脲醛的缩聚反应，生成脲醛树脂与二氧化锆复合微球，经扫描电镜测定粒径为３－５μｍ，由固体＾１３ＣＮＭＲ测定确证微球表面存在酰胺基团，本文探讨了乳化剂和助乳化剂的种类，配料比例，搅拌速度等因素对复合物微球球径的影响。