PSMA@Ag复合微球的制备及其在MALDI-MS分析小分子化合物中的应用研究

基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)作为一种有力的分析手段,在生物分子分析中有着广泛的应用,但很难应用于分子量小于500的待测物的分析。该文利用聚多巴胺修饰还原法制备了核壳结构的聚苯乙烯-马来酸酐共聚物@银纳米壳层(PSMA@Ag)复合微球。采用傅立叶红外光谱法验证了聚多巴胺(PDA)的成功修饰。结合扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见光谱(UV-Vis)分析结果,发现Ag纳米壳层成功地包覆在PSMA微球的表面。将制备的PSMA@Ag复合微球作为辅助基质直接应用于MALDI-MS,成功地从0.5μL待测物样品中检测到2 pmol脯氨酸(M_w=115)和1 pmol丝氨酸(M_w=105)。研究结果证明PSMA@Ag微球对MALDI的离子化过程有促进作用,为解决MALDI-MS在分析小分子待测物时背景噪声过大,信号无法分辨的问题提供了一个有效途径。     

1,3-二(乙氧基甲基)-5-N,N-二甲氨基-6-甲基尿嘧啶的合成

报道了1,3-二(乙氧基甲基)-5-N,N-二甲氨基-6-甲基尿嘧啶方便、高产率的合成方法. 以6-甲基尿嘧啶(1)为起始物, 经硝化、嘧啶N¹,N ³-烷基化、还原及氨基甲基化, 首次高产率合成了1,3-二(乙氧基甲基)-5- N,N -二甲氨基-6-甲基尿嘧啶(5), 并对其化学结构进行了表征.     

速凝成晶-粘结法制备稀土磁致伸缩材料TbDyFe的研究

采用速凝成晶技术,制备了具有<112>和<110>择优取向的Tb0.27Dy0.73Fe1.95速凝片.研究发现,速凝片的择优取向和显微组织与冷却速度密切相关.随着冷却速度的增加,其择优取向从<112>向<110>变化,显微组织由枝状晶向胞枝晶转变.研究了由速凝片制备的稀土粘结磁致伸缩样品的性能.结果表明,当粉末粒度≤(100～150)μm时材料性能较好,具有<112择优取向的样品性能高于<110>择优取向的样品,磁场取向成型有利于材料性能的改善.获得了性能良好的粘结磁致伸缩材料,在238.8 kA·m-1时磁致伸缩系数达到740×10-6.     

黑蚂蚁的脂肪酸及抗氧化性能的分析

对黑蚂蚁中脂肪酸的组成和含量进行测定。采用索氏提取法提取其脂肪酸,再进行甲酯化处理,以气相色谱-质谱联用仪进行了分离和鉴定。由黑蚂蚁中分离鉴定出11种脂肪酸,占脂肪酸总量的99.78%,不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的80.65%,饱和脂肪酸占脂肪酸总量的19.13。通过流动注射化学发光法分析了黑蚂蚁的抗氧化性能,结果表明,黑蚂蚁具有较强的抗氧化性能。     

播娘蒿籽可溶有机质的分布特征及生物化学意义

播娘蒿籽经溶剂抽提得脂溶性物质,再经正己烷沉淀沥青质,得到可溶有机质.然后采用柱色谱分离方法,将可溶有机质分离为非极性馏分(2.5%)、弱极性馏分(37.3%)和极性馏分(60.2%).这3个馏分经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析,检测出7个系列、124种生物标志化合物,且以直链脂肪酸系列生物标志化合物相对丰度最高为特征.研究表明室温保存的播娘蒿籽易受到细菌-酶的降解作用,其各系列生物标志化合物的降解顺序为:正烷烃>五环三萜烷>甾烷>脂肪酸.     

汞离子天然吸附剂

汞离子是现代工业中剧毒的污染物之一,研究者致力于汞离子高效吸附剂的研制已有多年.本文基于国内外最新研究文献,系统论述了汞离子天然吸附剂如壳聚糖、矿物、微生物及其改性材料等的吸附性能,并详细比较了各种吸附剂的优缺点,指出天然吸附剂来源广泛、价格便宜,尤其是修饰后的壳聚糖吸附性能甚至可以和一些合成吸附剂相媲美.在所报道的天然吸附剂中,引入巯基后的戊二醛交联壳聚糖,对初始浓度为500 mg/L的汞离子的吸附容量可达1 604.7mg/g,属已知的汞离子天然吸附剂中之最.天然汞离子吸附剂在工业废水处理中显示出了广阔的应用前景.     

多柱串联高温HPLC系统的构建及应用

在高效液相色谱(HPLC)中,使用多柱串联能够极大地增加柱效和改善分离效果,提高温度能够明显降低色谱柱反压、加快分析速度.将色谱柱串联与提高柱温相结合构建了多柱串联高温HPLC系统,该系统常温下分析标准样品时(以芴计),绝对柱效达7.6×104塔板数;柱温升高到120℃,色谱柱反压从35.3MPa降低到15.4MPa,分析时间从78.39min缩短为19.26min.采用构建的系统分析中药六味地黄丸,常温下出峰94个,升高温度至100℃出峰80个,分离效果较常规的单柱系统有明显提高;升高温度,使主要组分的出峰时间缩短,可获得更为详尽的组成信息.     

不同聚合度聚乙二醇对A30碳钢的缓蚀性能

通过开路电位测量法、动电位极化曲线法和电化学阻抗谱法研究了表面活性剂聚乙二醇对A30碳钢的缓蚀作用,初步推测了其缓蚀机理．分别选取聚合度为600、2000、4000、6000的四种聚乙二醇进行实验,结果表明,聚乙二醇对碳钢的最高缓蚀率接近90％．聚乙二醇分子量对缓蚀作用有明显影响,相同浓度时聚合度越大,缓蚀性能越强．三种方法得到的结果具有同一性．     

超高压液相色谱仪的研究进展及超高压引起的相关问题

超高压液相色谱中使用亚2 μm填料,以其高效、快速的特点已成为液相色谱发展的新方向之一。该文在回顾压力对液相色谱行为影响研究的基础上,对超高压液相色谱仪器的进展及相关问题加以系统综述,引文36篇。     

聚苯胺钡铁氧体纳米复合材料的制备、表征及性能

采用原位掺杂聚合法, 将聚苯胺(PANI)对粒径在60~80 nm的M型钡铁氧体颗粒(BaFe12O19)进行了包覆, 得到了具有棒状结构的复合材料. 通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等测试手段对材料的形貌和结构进行了表征. 结果表明, PANI链段与BaFe12O19颗粒之间存在作用力. 使用振动磁强计和四探针法测定了复合材料的磁性能与电性能后发现, 饱和磁化强度与矫顽力均随聚苯胺含量的增加呈规律性下降趋势, 而电导率呈上升趋势. 复合材料的吸收特性测试结果表明, 该材料反射率小于-20 dB时, 带宽可以达到15.07 GHz. 同时详细地讨论了纳米复合材料的聚合机理及相互作用.