全文获取类型
收费全文 | 15396篇 |
免费 | 2498篇 |
国内免费 | 2904篇 |
专业分类
化学 | 4471篇 |
晶体学 | 137篇 |
力学 | 565篇 |
综合类 | 320篇 |
数学 | 1270篇 |
物理学 | 4132篇 |
无线电 | 9903篇 |
出版年
2024年 | 126篇 |
2023年 | 424篇 |
2022年 | 555篇 |
2021年 | 417篇 |
2020年 | 340篇 |
2019年 | 467篇 |
2018年 | 420篇 |
2017年 | 443篇 |
2016年 | 448篇 |
2015年 | 461篇 |
2014年 | 1098篇 |
2013年 | 676篇 |
2012年 | 705篇 |
2011年 | 703篇 |
2010年 | 733篇 |
2009年 | 925篇 |
2008年 | 1066篇 |
2007年 | 799篇 |
2006年 | 762篇 |
2005年 | 759篇 |
2004年 | 753篇 |
2003年 | 654篇 |
2002年 | 496篇 |
2001年 | 458篇 |
2000年 | 535篇 |
1999年 | 498篇 |
1998年 | 488篇 |
1997年 | 520篇 |
1996年 | 473篇 |
1995年 | 456篇 |
1994年 | 433篇 |
1993年 | 357篇 |
1992年 | 400篇 |
1991年 | 346篇 |
1990年 | 361篇 |
1989年 | 255篇 |
1988年 | 111篇 |
1987年 | 111篇 |
1986年 | 109篇 |
1985年 | 118篇 |
1984年 | 103篇 |
1983年 | 93篇 |
1982年 | 81篇 |
1981年 | 57篇 |
1980年 | 34篇 |
1979年 | 28篇 |
1978年 | 13篇 |
1965年 | 14篇 |
1963年 | 11篇 |
1955年 | 11篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 656 毫秒
921.
建立了离子色谱-间接紫外检测法同时分析离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO-)、四氟硼酸根(BF4-)和三氟甲烷磺酸根(CF3SO3-)的方法。用Shodex IC NI-424阴离子交换柱作为分离柱,探讨了影响上述三种离子保留和检测的因素及其保留规律。最终选用色谱条件为:以1.75 mmol·L-1邻苯二甲酸-1.68 mmol·L-1三(羟甲基)氨基甲烷为淋洗液,柱温45℃,流速1.0 m L·min-1,UV检测波长设定在265 nm。在此条件下,可实现上述三种阴离子的同时分析,且色谱峰形良好。所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.39~1.57 mg·L-1,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)均在1%以下。将此方法应用于测定离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根及三氟甲烷磺酸根,加标回收率为99%~102%。该方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性。 相似文献
922.
建立了同时测定中药材中富马酸单甲酯(MMF)和富马酸二甲酯(DMF)的高效液相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取、氨基复合石墨碳固相萃取柱净化后,C18柱分离,二极管阵列检测器检测。在0.025~5.0 μg/mL浓度范围内,色谱峰面积与分析物浓度呈良好线性关系,MMF和DMF的检出限(S/N=3)分别为0.015、0.020 mg/kg,定量下限(S/N=10)分别为0.05、0.06 mg/kg。当加标浓度水平为0.1、0.2、0.5 mg/kg时,MMF和DMF的回收率为78.9%~97.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~6.0%。方法灵敏、可靠,能够满足中药材中MMF和DMF残留检测的要求。 相似文献
923.
水热条件下,合成了2个三维配位聚合物{[Zn4(L)2(o-bix)2]·2H2O}n(1),{[Co4(L)2(o-bix)2]·2H2O}n(2)(H4L=5,5′-亚甲基二间苯二甲酸,o-bix=1,2-双(咪唑基-1-甲基)苯),并通过红外、热重和X-射线单晶衍射进行了表征。X-射线衍射结果表明这2个化合物具有相似的结构。在1个不对称单元中,化合物包含2个不同配位环境的金属离子,1个L4-配体,1个o-bix分子以及1个游离的溶剂水分子。中心金属离子分别采用畸变的四面体和四方锥构型,形成两类双核单元,然后通过全部脱质子的L4-形成3D孔洞结构,o-bix配体通过连接两类双核金属原子填充于孔洞之中,形成3D紧密堆积结构。对化合物的红外和热重性质进行了表征。 相似文献
924.
以Zn(NO3)2·6H2O、柠檬酸和NaOH为原料,采用溶胶凝胶(sol-gel)辅助水热法,仅通过改变水热时间,就可得到片花、棒花及梭状3种不同形貌ZnO分级结构。利用XRD、SEM、UV-Vis DRS、光致发光光谱(PL)和氮低温吸附-脱附等手段对合成的ZnO样品进行了表征。推测了合成条件下不同形貌ZnO分级结构形成的机理。以活性翠兰(KGL)为模拟印染废水,考察了其光催化活性。结果表明,虽然所合成的不同形貌的ZnO样品在光照120 min后均能使KGL降解78%以上,但其中水热4 h得到的片花状ZnO光催化性能最好,可降解99%的KGL,这与其片花状的形貌、较大的比表面积、较多的表面氧缺陷和极性面有关。 相似文献
925.
在钛基体上采用阳极氧化法制备了TiO2纳米管阵列,采用化学浴方法在TiO2纳米管阵列上修饰了Fe2O3纳米颗粒.利用扫描电镜、X射线衍射和紫外可见漫反射光谱等手段对材料进行了表征,同时测试了材料的光电化学性能及其光催化降解亚甲基蓝染料废水的性能.结果表明,Fe2O3纳米颗粒的修饰将TiO2纳米管阵列的光响应拓宽至可见光区域,提高了光电流,Fe2O3/TiO2纳米管阵列的光电流是未修饰的TiO2纳米管阵列的9倍.而在光催化反应中,亚甲基蓝最高降解率可达80%,比未修饰的TiO2纳米管阵列高出30%. 相似文献
926.
利用简单的水热合成法在p-GaN薄膜上制备了Ag掺杂的一维ZnO纳米棒(ZnO NRs),并且研究了Ag掺杂对于ZnO NRs结构和形貌以及n-ZnO NRs/p-GaN异质结发光特性的影响。结果表明,不同Ag掺杂浓度的ZnO纳米棒截面均呈六边形的棒状结构,且纳米棒的取向垂直于衬底;XRD分析结果表明,随着Ag掺杂浓度的增加,ZnO纳米棒(0002)晶面的峰位向衍射角减小的方向移动,表明Ag+置换了ZnO晶格中的部分Zn2+后使其晶格常数略增加;随着Ag掺杂浓度的增加,ZnO纳米棒近带边发光峰发生一定的红移并且强度逐渐减弱,黄带发光峰逐渐增强,n-ZnO NRs/p-GaN异质结具有更好的传输效率。 相似文献
927.
采用溶剂热法成功制备了纳米CuFe2O4-rGO复合材料。通过X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和电化学工作站对样品的结构、形貌及电容特性进行表征。结果表明,CuFe2O4纳米粒子均匀地分散在石墨烯片层间,其中CuFe2O4-20% rGO复合材料具有最优的电化学性能,当电流密度1 A·g-1时,其比电容为1 952.5 F·g-1,当电流密度为1 A·g-1时,CuFe2O4-20% rGO复合材料经1 000次充放电后的比电容保持率为86.17%。 相似文献
928.
摘要: 以优化的两步一锅反应法合成了生物金属有机化合物Fe(C5H4-CH2-Trp-OMe)2(FcL),通过NMR、HRMS及IR等对其结构进行了表征,利用X射线单晶衍射测定了分子结构。循环伏安法研究表明FcL在0.00~0.90 V电位范围内,给出一稳定的、形态良好的氧化还原峰,这归于化合物中Fc/Fc+电对的氧化还原过程。电化学金属离子识别研究显示FcL在过渡金属离子Zn2+和Cu2+的存在下,导致了配体Fc/Fc+式量电位的显著阳极移动,其△E0''对Zn2+和Cu2+分别为342和335 mV,表明了FcL对Zn2+和Cu2+具有良好的识别能力。 相似文献
929.
设计合成了14个4位芳环取代的嘧啶磺酰脲衍生物,其结构均通过1H NMR和高分辨质谱表征确定,并进行了体外抑菌活性测试.初步测试结果表明,在浓度为50 mg/L时,大部分目标化合物对黄瓜灰霉病、油菜菌核病和水稻纹枯病表现出一定的抑菌效果,其中化合物7g,7h和7i表现出较高的抑菌活性;但大部分目标化合物对黄瓜枯萎病、黄瓜褐斑病及苹果轮纹病的抑菌活性与对照药百菌清尚有差距. 相似文献
930.