基于5,5′-亚甲基二间苯二甲酸及1,2-双(咪唑基-1-甲基)苯的Zn~(2+)、Co~(2+)配位聚合物的合成及晶体结构

水热条件下,合成了2个三维配位聚合物{[Zn4(L)2(o-bix)2]·2H2O}n(1),{[Co4(L)2(o-bix)2]·2H2O}n(2)(H4L=5,5′-亚甲基二间苯二甲酸,o-bix=1,2-双(咪唑基-1-甲基)苯),并通过红外、热重和X-射线单晶衍射进行了表征。X-射线衍射结果表明这2个化合物具有相似的结构。在1个不对称单元中,化合物包含2个不同配位环境的金属离子,1个L4-配体,1个o-bix分子以及1个游离的溶剂水分子。中心金属离子分别采用畸变的四面体和四方锥构型,形成两类双核单元,然后通过全部脱质子的L4-形成3D孔洞结构,o-bix配体通过连接两类双核金属原子填充于孔洞之中,形成3D紧密堆积结构。对化合物的红外和热重性质进行了表征。     

川芎栽培土壤中重金属镉的动态监测

目的：连续多年监测彭州敖平镇川芎药材栽培土壤中重金属镉的含量,分析其对川芎药材中镉含量的影响。方法根据前期研究结果选取敖平镇部分川芎种植地固定采集样品。按照国家标准方法,采取0～20 cm连续根系土柱和川芎药材。采用火焰法对抽样土壤及川芎药材中镉的含量进行检测分析。结果采样区域内土壤中镉含量均符合国家二级土壤环境质量标准;部分土壤中镉的含量呈明显增长趋势。结论川芎种植土壤中镉含量与环境有较高关联,水泥厂粉尘等污染源是土壤中镉含量增加的重要来源。     

盐酸苯达莫司汀的合成工艺研究

盐酸苯达莫司汀是用于治疗慢性淋巴细胞性白血病(CLL)及乳腺癌的药物,市场前景广阔[1]。目前的合成方法中存在反应条件苛刻、产率低等缺点。本文以2,4-二硝基氯苯为原料,通过取代、还原、酰化、环合、催化还原、烃基化、成盐等七步反应成功合成盐酸苯达莫司汀,终产率为40.99%。反应条件温和、步骤少,降低了生产成本以及设备要求,有良好的工业化应用前景。     

甲醇制烯烃催化剂失活模型

在固定床反应器中,研究了甲醇制烯烃反应中当SAPO-34分子筛处于失活期时催化剂活性的变化情况,主要考察催化剂活性随反应温度、空速和运行时间的变化,通过对实验数据的分析拟合,得到了催化剂活性与失活时间、反应温度、空速的经验关联式(失活模型),对失活模型的检验表明,该模型与实验数据较为吻合,表明了该式的准确性。 通过对失活模型的分析,获得了当失活速率达到最大时的失活时间与反应时间、空速的关联式,失活过程应服从不均匀表面失活机理,并且当催化剂处于失活区时,失活时间对活性的影响要大于空速和温度。     

薁磺酸钠结构确证的波谱学研究

用红外光谱、紫外吸收光谱、一维(1 H、13 C)和二维(1 H-1 H COSY、HMQC、HMBC)核磁共振光谱及质谱对薁磺酸钠进行结构确证。对所有的1 H-NMR和13 C-NMR谱进行了归属;讨论了红外吸收光谱峰所对应的官能团的振动形式,并详细分析了薁磺酸钠质谱图中主要碎片离子的裂解途径,还对样品进行了差热和热重分析。以上研究结果确证了薁磺酸钠的分子结构,并确证其经验分子式为C15H17NaO3S·1/2H2O。     

锌铝镧类水滑石PVC热稳定剂的制备及性能研究

通过共沉淀法制备了锌铝镧类水滑石热稳定剂,用FT-IR、XRD和SEM扫描电镜等进行表征,用刚果红试纸法研究了锌铝镧类水滑石热稳定剂的热稳定作用及变色情况、热稳定剂和β-二酮的协同作用,与其他热稳定剂硬脂酸镧、硬脂酸钙、硬脂酸锌进行了比较。结果表明,锌铝镧类水滑石热稳定剂结晶度高、结构规整,锌铝镧类水滑石热稳定剂是具有良好的抑制PVC降解初期着色性的长期性热稳定剂,锌铝镧类水滑石热稳定剂和β-二酮助稳定剂之间存在强烈的协同作用。     

基于3,5-吡啶二羧酸和双咪唑配体构筑的锌(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及其荧光性质

以1,3-双咪唑丙烷,3,5-吡啶二羧酸和Zn(NO₃)₂·6H₂O为原料,在水热条件下合成了一个新的Zn(Ⅱ)配合物{［Zn(bbi)(3,5-pdc)］·2H₂O}_n(1, bbi=1,3-二咪唑丙烷,3,5-pdc=3,5-吡啶二羧酸), 其结构和热性能经IR, 元素分析,Ｘ-射线单晶衍射和TGA表征。1属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=9.070 8(5) , b=10.213 1(8), c=11.266 7(7), α=82.138(6)°,β=89.368(5)°, γ=75.419(6)°。室温固态荧光测试结果显示,在330 nm激发态下,1在424 nm具有强烈的荧光发射峰。     

Synthesis,Crystal Structure and Luminescent Property of an Eu~(3+) Complex

A new Eu(Ⅲ) complex, {[Eu(tta)2(C2H5OH)(NO3)]2(bmp)}·bmp(tta = 2-thenoyltrifluoro- acetonate, bmp = 2,2'-bipyrimidine), has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR, luminescence and single-crystal X-ray diffraction analysis. The complex crystallizes in the monoclinic P21/n space group, with a = 11.894(6), b = 14.235(8), c = 19.078(10) , β = 103.423(9)o, V = 3142(3) 3, Z = 2, Mr = 1721.10, Dc = 1.819 g/cm3, F(000) = 1696, the final R = 0.0452 and wR = 0.1398 for 5375 observed reflections with I 2σ(I). In the complex, each Eu(Ⅲ) ion is coordinated with four oxygen atoms from two tta ligands and two nitrogen atoms from a bmp ligand, three oxygen atoms from one NO3- anion and one ethanol molecule, forming a distorted tricapped trigonal prism geometry. Luminescence measurement indicates that the europium complex is a strong red emitter in the solid state at room temperature.     

稀土上转换发光纳米探针用于潜指纹中可卡因的检测

结合核酸适配体和稀土掺杂上转换纳米材料的优势,建立了一种潜指纹中外源性物质检测的新方法。Zeta电位、紫外吸收光谱和发光光谱表明核酸适配体成功修饰到上转换颗粒表面而且没有影响颗粒的发光性质。对含有不同量可卡因的指纹进行检测,在指纹中可卡因含量为0.5μg时仍能呈现出较强的发光强度。该方法能够通过潜指纹成像提供光学信号,实现潜指纹中外源性物质的检测,而且适用于不同人和不同基底上指纹的检测,具有简便、检测灵敏度高、适用性广等优点,对身份认证、刑事侦查和医疗诊断有重要意义。     

ETA对核电厂凝结水净化系统性能的影响

为抑制核电厂二回路汽水系统管路的流动加速腐蚀(FAC),AP1000核电机组推荐采用乙醇胺(ETA)作为二回路碱化剂。本文以我国在役核电厂凝结水净化系统的3种阳离子交换树脂作为研究对象,通过浸渍试验、运行周期试验及再生试验,分别考察ETA对凝结水净化系统离子交换树脂的性能、运行周期和再生特性等的影响,并与现用碱化剂——氨(NH3)进行了比较。试验结果表明,ETA作为二回路碱化剂与凝结水净化系统具有良好的相容性。