Keggin型磷钼钒季铵盐催化氧化苯制苯酚反应研究

采用分步反应、分步酸化法制备了磷钼钒缺位型杂多酸,用（C4H9）4N^＋（以下简写为Bu4N^＋）阳离子取代杂多酸中H^＋作为反荷离子合成了杂多季铵盐（用于苯氧化制苯酚反应）．FT-IR分析反应前后催化剂结构的变化．以苯为原料,乙酸为溶剂,30％H2O2作氧化剂,系统考察了催化剂类型、催化剂用量、氧化剂用量、反应时间及温度对反应的影响．实验结果表明,56．4mmol苯在（Bu4N）5PMo10V2O40用量0．25mmol,30％H2O2用量10mL,溶剂乙酸10mL,70℃条件下回流反应6h,苯酚收率可达到27．9％．     

Cu-Mn-O催化剂的结构对丙烷还原NO反应的性能影响

以尿素为沉淀剂, 分别用水热法和均相沉淀法制备了一系列Cu-Mn-O氧化物催化剂, 并对催化剂进行了BET, XRD, XPS和FT-IR等表征, 考察了Cu-Mn-O催化剂在无氧条件下对丙烷还原去除NO的催化反应性能. 结果表明, Cu-Mn-O体系的物相组成与制备方法和焙烧温度有关, 并影响丙烷还原NO反应的催化性能. 当焙烧温度在500～600 ℃时, 水热法制备的样品中的主要物相是Cu_1.5Mn_1.5O₄和CuMn₂O₄|而尿素均相沉淀法样品中的主要物相为类尖晶石Cu_1.5Mn_1.5O₄|当焙烧温度在700～900 ℃时, 水热法样品中的主相为尖晶石CuMn₂O₄, 而均相沉淀法中仍是Cu_1.5Mn_1.5O₄相. 因此, 对水热法而言, 当焙烧温度由600 ℃增加到700 ℃时, 发生了Cu_1.5Mn_1.5O₄到CuMn₂O₄的相变, 这一相变不仅影响晶粒度和比表面积, 并提高了丙烷还原NO反应的催化活性. 根据XRD, XPS的实验结果和尖晶石结构的特征, 得到了详细的Cu_1.5Mn_1.5O₄和CuMn₂O₄的结构式, 并根据得到的结构式在一定深度上解释了二者催化性能的差别. XRD结果显示在无氧条件下进行丙烷还原NO反应后, 反应温度为600 ℃时, 催化剂中的主相尖晶石结构遭到破坏, 分解为MnO, CuO和Cu的混合物. 这些由尖晶石分解而成的混合物在无氧条件下仍对催化反应有优异的催化活性(NO转化率达到40%). 在本工作中, 用FT-IR表征了反应后的催化剂表面, 发现了大量的NO₂吸附物种和少量的NO₃吸附物种. 这是C₃H₈还原NO反应的中间产物, 从而进一步为“协同反应机理”提供了依据.     

氯黄隆酶联免疫吸附分析技术研究

对邻氯苯磺酰胺进行衍生合成半抗原,并与载体蛋白质共价偶联制备突出氯黄隆分子特异性部分的合成抗原,以合成抗原免疫兔获得对氯黄隆具高亲合力的抗血清。采用硫酸铵盐析和ＤＥＡＥ纤维素反相吸附法分离纯化抗体,用辣根过氧化物酶以改良的过碘酶钠法标记 混合酸酐法标记半抗原。在此基础上建立了对氯黄隆具高度特异性的同接竞争,包被抗体,包被抗原直接竞争酶联免疫吸附分析技术。在优化条件下,氯黄隆测定的线性浓度范围为１０＾０－１０＾３ｎｇ／ｍＬ,检出限〈０．１ｎｇ／ｍＬ。邻氯苯磺酰胺及与氯黄隆结构类似的常用磺酰脲类除草剂不干扰氯黄隆的分析。     

丙烷氧化脱氢氧化物催化剂的活性氧物种

研究了半导体金属氧化物催化剂丙烷氧化脱氧制丙烯的性能，发现p-型半导体金属氧化物有低温催化性能，n-型半导体金属氧化物有高温催化性能，H2－TPR，O2－TPD－MS和原位电导研究结果表明，p-型半导体金属氧化物的活性氧物种为非化学计量氧物种，n-型半导体的活性氧物种为表面晶格氧。     

公共数据确权的探索与实践

数据要素的权属问题是数据要素市场培育的基础性问题,关系到数据要素高效流通和价值实现。通过对公共数据要素市场进行特性分析,总结提出公共数据确权存在的三个难点。基于数据资源持有权、数据加工使用权、数据产品经营权的产权运行机制,并结合公共数据流通的五个环节,构建公共数据资源目录、数据分类分级、数据产权登记相结合的“三管齐下”式确权方案。     

高性能多功能介质二次电子发射特性研究平台

介绍了一套高性能多功能介质二次电子发射特性研究平台和介质材料二次电子产额脉冲测量方法。该平台配备有三层栅网结构的收集器和30 eV^30 keV宽能量范围的电子枪,可在10-8 Pa超高真空下测量介质材料的二次电子发射特性,并具备XPS能谱分析、加热和氩离子溅射清洗原位处理分析功能。给出了测得的金和氧化铝材料的二次电子电流脉冲,通过判断电流脉冲波形随时间以及照射次数的变化,获得了介质材料带电饱和时间及材料厚度对带电量的影响。     

高可靠性大功率808 nm半导体激光器

研制了一款基于AlGaInAs/AlGaAs应变补偿量子阱大光腔结构的808 nm半导体激光器.采用金属有机物化学气相沉积方法外延生长,在超高真空环境下进行圆片解理,然后原位沉积钝化膜,最后在镀膜机内沉积增透膜和高反膜,避免了激光器腔面在空气中解理容易使其被空气中的氧和碳等杂质污染.对封装好的半导体激光器进行了电光特性测试.测试结果表明,器件的波导宽190 μm、腔长4 mm,25℃时的阈值电流为1.5A,12 A直流驱动下的输出功率达到12.47W,最高电光转换效率为61.3％,腔面没有出现灾变性光学烧毁.器件的快轴发散角为28°,慢轴发散角为8°.器件在45℃、14A的驱动电流下工作8000 h没有失效,并由此推算器件在25 ℃、12A的恒流驱动下,寿命大于100000 h.     

磁控溅射和氨化法生长GaN纳米棒及其特性

使用一种新奇的稀土元素铽(Tb)作催化剂,通过氨化磁控溅射在Si(111)衬底上的Ga2O3/Tb薄膜,合成了大量的GaN纳米棒,氨化温度为950℃,氨化时间为15min。该方法可以进行持续合成且制备的GaN纳米棒纯度较高、成本低廉。实验后分别用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和X射线光电子能谱(XPS)对样品进行了结构、表面形态和成分测试。通过XRD和XPS测试分析,合成的纳米棒具有六方纤锌矿GaN结构;通过SEM、TEM和HRTEM观察分析得出合成的纳米棒为单晶GaN纳米棒。简单讨论了GaN纳米棒的生长机制。     

低温Si-GSMBE中Si_2H_6的热裂解及对Si生长的影响

为提高外延ＳｉＧｅ／ＳｉＨＢＴ材料中Ｓｉ发射极的生长速率,研究了Ｓｉ２Ｈ６预热温度对Ｓｉ生长速率的影响,结果表明在一很窄的温区内,Ｓｉ的生长速率提高了一倍．进一步升温Ｓｉ的生长速率迅速下降．用四级质谱仪对低温Ｓｉ－ＧＳＭＢＥ中Ｓｉ２Ｈ６的热裂解过程进行了研究,对该现象做了解释．     

零折射率超材料加载 WGM 介质环的传输特性

本文对零折射率超材料中加载WGM介质环的传输特性进行了理论分析。基于二维场问题,通过理论计算植入零折射率超材料中的介质环所产生的WGM的谐振频率,得出发生全反射的条件,并分析了特定模式下的传输特性。同时,讨论了磁导率μx→0的超材料中WGM对传输系数的影响,得到全透射的效果。通过用COMSOL对理论模型进行仿真,验证了其正确性。本文的结论在电磁传感器、聚能及其隐身等方面有着重要的应用价值。