偶氮胂-Ⅲ光度法测定烟草中的钙

本文研究了偶氮胂－Ⅲ与钙的显色反应,在pH=8.5氯化铵－氨水缓冲液介质中,乳化剂－OP存在下,偶氮胂－Ⅲ与钙反应生成1：1稳定络合物,λmax=680nm,ε=2.13*10^4L.mol^-1.cm^-1 ,钙含量在0－30ug/25mL范围内符合比耳定律,该方法用于草样品中钙量的测定,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中主要的植物多酚

 建立了先用体积分数为 80 %的甲醇水溶液回流提取烟草样品中的植物多酚 ,再采用Sep Pak C18固相微萃取小柱预分离脱脂的前处理方法 ,并选择了合适的分析烟草样品中植物多酚的高效液相色谱条件。采用C18柱 ,甲醇 磷酸二氢钾缓冲液为流动相进行梯度洗脱 ,烟草中主要的植物多酚均达到基线分离。提取各组分在其最大波长下的色谱图 ,根据其峰面积定量 ,并用紫外光谱图对烟草中主要的植物多酚进行辅助定性。在该方法中 ,多酚的标准回收率为 94%～ 10 5 %,RSD为 1 2 8%～ 1 49%。该方法可用于烟草样品中的植物多酚的测定。     

烟草中钾含量测定的研究

研究了在聚乙烯醇介质中,利用钾离子与四苯硼钠形成稳定的胶体沉淀可测定钾含量,钾量在0－1.0mg/25mL内符合比耳定律。方法可用于烟草制品中 钾含量的测定,结果满意。     

固相反应制备无氯CuY催化剂及其催化氧化羰基化—固相反应温度和铜负载量的影响

以乙酰丙酮铜Cu(acac)₂为铜源、 NH₄Y分子筛为载体, 采用固相反应制备了无氯CuY催化剂, 考察了在甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯过程中固相反应温度和Cu负载量对CuY催化剂催化性能的影响, 分析了CuY催化剂物相结构、 可还原性Cu物种和织构性质对催化性能的影响. 结果表明, 随着固相反应温度的升高, 与NH₄Y中N\begin{array}{c}{H}_4^{+}\end{array}发生离子交换的Cu²⁺交换度和活性中心Cu⁺含量先增大后降低, CuY催化剂活性也呈现出相同的变化趋势; 负载量(质量分数)低于10%时, 受分子筛残留B酸位影响, 碳酸二甲酯的选择性较低, 而负载量高于12%时, CuY催化剂中出现了CuO物种, 且粒子逐渐长大, 覆盖部分活性中心, 甚至堵塞孔道, 使催化剂活性降低. 当固相反应温度为250 ℃, Cu负载量为12%时, 活性中心Cu⁺含量最高, 催化剂表现出最佳的催化活性, 碳酸二甲酯基于甲醇的时空收率为267.3 mg·g^-1·h^-1, 甲醇转化率为6.9%, 碳酸二甲酯(DMC)的选择性为69.2%.     

醋酸铜热解制备无氯Cu2O/AC催化剂及其催化氧化羰基化

以醋酸铜为前驱物, 采用浸渍法负载后进行热处理使醋酸铜热解, 获得了负载型无氯Cu2O/AC(活性炭)催化剂, 并通过催化甲醇直接气相氧化羰基化合成碳酸二甲酯(DMC). 在氮气和惰性气体气氛下, 一水合醋酸铜Cu(CH3COO)2·H2O在30~450 ℃范围内产生3个失重过程, 其中在150~300 ℃范围内Cu(CH3·COO)2热解生成Cu2O; 而在300~450 ℃范围内生成单质Cu. 在200~350 ℃范围内, 将Cu(CH3COO)2·H2O/AC加热处理4 h后, 催化剂上逐步形成了Cu2O, 到350 ℃时, 水合醋酸铜几乎全部转化为Cu2O, 并有极少量单质Cu形成. 在300~350 ℃热处理4 h后, 催化剂中铜主要以Cu2O形式存在, 并表现出良好的氧化羰基化催化活性. 在n(CO)∶n(MeOH)∶n(O2)=4∶10∶1及SV=5600 h-1条件下, 于300 ℃热处理4 h所制备的催化剂的甲醇转化率达到6.21%, DMC的时空收率为128.16 mg·g-1·h-1, 选择性为64.26%.     

CuCl/SiO2-TiO2 催化剂的结构及其催化甲醇氧化羰基化反应性能

 在微波辐射条件下, 将 CuCl 快速分散到载体表面制得 CuCl/SiO2-TiO2 催化剂, 利用 X 射线衍射、透射电镜、N2 吸附-脱附、热重、H2 程序升温还原和 CO 程序升温脱附对催化剂进行了表征. 结果表明, 微波辐射制备的催化剂中 CuCl 和载体发生了强相互作用, 比传统加热制备的催化剂中形成更多的易还原铜物种, 吸附 CO 的能力更强. 在甲醇液相氧化羰基化反应中, 微波辐射制备的催化剂上甲醇转化率为 11.7%, 碳酸二甲酯选择性达 96.5%, 高于相同条件下传统加热制备催化剂的活性.     

Triaxial shape in 129Ce

The high spin states of ¹²⁹Ce have been populated via heavy-ion fusion evaporation reaction ⁹⁶Mo (³⁷Cl, 1p3n) ¹²⁹Ce. The comparison between the signature- and B(M1)-staggering defined by Hagemann and Hamamoto have been showed in the negative-parity band of ¹²⁹Ce. The lifetimes and quadrupole moments Q_t of the high spin states of ¹²⁹Ce have been extracted from the line shape analyses using Doppler shift attenuation method (DSAM). The deformation parameters extracted through the solution of equations for quadrupole transition moments Q_t and collective moments of inertia J_RR.     

天基地基地震电磁前兆研究综述

总结了国内外关于地震地基电磁前兆和天基电磁前兆研究的主要进展, 回顾了地基电磁前兆在地电阻率、地电场、地磁场以及电磁扰动方面的研究成果; 以法国DEMETER卫星为例, 介绍了天基电磁前兆在电场、磁场和其他物理参量方面的研究进展.归纳了国内外在天基和地基电磁数据联合处理上的研究成果, 指出地基和天基二者的电磁异常在时间和趋势上具有较好的一致性.地基和天基电磁前兆信息联合分析研究, 对未来地震监测预报具有理论指导意义.     

ZrCdOx/SAPO-18双功能催化剂催化CO2加氢合成低碳烯烃性能

采用并流共沉淀法制备了不同Zr/Cd原子比(n_Zr/n_Cd)的ZrCdO_x金属氧化物,并与水热法制备的不同硅铝比(n_{SiO_(2})/n_{Al_(2}O₃))的片状SAPO-18分子筛物理混合制得ZrCdO_x/SAPO-18双功能催化剂,研究了其催化CO₂加氢直接合成低碳烯烃性能。采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、CO₂程序升温脱附(CO₂-TPD)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)和X射线光电子能谱(XPS)对催化剂进行了分析。与单一ZrO2相比,引入CdO使得ZrCdO_x比表面积下降,当n_Zr/n_Cd=8时制备的Zr8Cd1氧化物呈现出无定形小颗粒状,Zr与Cd之间较强的协同作用使得Zr Cd Ox氧化物产生了更多的氧空位,有利于CO₂的吸附活化。通过对Zr8Cd1金属氧化物与SAPO-18(硅铝比0.1)的质量比、工艺反应温度、压力和空速对催化性能影响的考察,获得了最佳反应条件。研究还发现,当SAPO-18的硅铝比从0.1降为0.01时,Br?nsted酸含量降低,产物中烯烃/烷烃物质的量之比从18.6提高至37.2,但副产物CO含量迅速增加,低碳烯烃时空收率明显下降。