"一锅煮"合成新型含吡唑与苯并噻唑环的α-氨基膦酸酯衍生物

在微波辅助、无溶剂、无催化剂条件下,以取代吡唑甲醛,2-氨基苯并噻唑和亚磷酸二乙酯为原料,"一锅煮"合成了6个新型含吡唑与苯并噻唑环的α-氨基膦酸酯衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征.     

4-芳氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉的合成及生物活性研究

以4-氯-6,7-二甲氧基喹唑啉和4-(2-芳基)乙烯基苯胺或4-[2-(2-呋喃基)]乙烯基苯胺为原料合成了5种4-芳氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉类化合物.利用IR、NMR和元素分析等表征手段对其进行了结构确认.这5种化合物对HT-29和MDA-MB-231两种细胞模型的体外抗癌活性测试结果表明,部分化合物具有良好的...     

分散液液微萃取/气相色谱-质谱法同时测定烟用添加剂中8种烷基苯类香味有害物

建立了超声溶剂提取和分散液液微萃取(DLLME)相结合的提取、净化前处理技术,采用气相色谱-质谱法分析了烟用添加剂中的黄樟素、侧柏酮、龙蒿脑、胡薄荷酮、甲基丁香酚、香豆素、6-甲基香豆素和7-甲氧基香豆素8种烷基苯类香味有害物。对分散液液微萃取溶剂及其体积、分散剂及其体积、萃取时间等条件进行了优化。在最佳实验条件下,8种有害物的线性范围为0.4～928μg/L(r2≥0.998 9),检出限为0.04～0.24μg/L,定量下限为0.13～0.80μg/L,富集倍数为140～208倍,方法的加标回收率为90%～100%,相对标准偏差为2.4%～6.7%。与行业推荐的测定方法相比,该方法具有灵敏度高、富集效果好、回收率高等优点。     

傅里叶变换红外光谱体表无创探测乳腺肿瘤

利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱仪联合衰减全反射(ATR)探头的中红外光导纤维对46名健康志愿者及113名乳腺肿物患者的体表皮肤进行无创红外光谱测定, 并从分子水平比较、分析了正常乳腺和有肿物乳腺体表皮肤的红外光谱特征. 结果表明, 健康志愿者乳房皮肤8个FTIR光谱测定部位的图谱趋于一致; 正常乳腺体表与有肿瘤乳腺体表的吸收峰差异明显, 而1080 cm^-1处核酸相关吸收峰的变化对鉴别肿瘤的良、 恶性有重要意义.     

应用于活性负离子聚合的高真空实验技术研究与改进

高真空实验技术在装置设计、加工制作以及操作实施方面需要实验人员具备熟练的玻璃烧接技术;细颈的制作及反应装置的退火处理是较为关键的操作;考虑到聚合反应装置的体积较大,对火封操作进行了设计改进,使其能够应用于位置固定的装置;对操作中频繁采用的易碎封口安瓿进行了设计改进,使实验操作更为便利;针对已封闭装置预留的细颈部位,设计...     

川芎栽培土壤中重金属镉的动态监测

目的：连续多年监测彭州敖平镇川芎药材栽培土壤中重金属镉的含量,分析其对川芎药材中镉含量的影响。方法根据前期研究结果选取敖平镇部分川芎种植地固定采集样品。按照国家标准方法,采取0～20 cm连续根系土柱和川芎药材。采用火焰法对抽样土壤及川芎药材中镉的含量进行检测分析。结果采样区域内土壤中镉含量均符合国家二级土壤环境质量标准;部分土壤中镉的含量呈明显增长趋势。结论川芎种植土壤中镉含量与环境有较高关联,水泥厂粉尘等污染源是土壤中镉含量增加的重要来源。     

盐酸苯达莫司汀的合成工艺研究

盐酸苯达莫司汀是用于治疗慢性淋巴细胞性白血病(CLL)及乳腺癌的药物,市场前景广阔[1]。目前的合成方法中存在反应条件苛刻、产率低等缺点。本文以2,4-二硝基氯苯为原料,通过取代、还原、酰化、环合、催化还原、烃基化、成盐等七步反应成功合成盐酸苯达莫司汀,终产率为40.99%。反应条件温和、步骤少,降低了生产成本以及设备要求,有良好的工业化应用前景。     

甲醇制烯烃催化剂失活模型

在固定床反应器中,研究了甲醇制烯烃反应中当SAPO-34分子筛处于失活期时催化剂活性的变化情况,主要考察催化剂活性随反应温度、空速和运行时间的变化,通过对实验数据的分析拟合,得到了催化剂活性与失活时间、反应温度、空速的经验关联式(失活模型),对失活模型的检验表明,该模型与实验数据较为吻合,表明了该式的准确性。 通过对失活模型的分析,获得了当失活速率达到最大时的失活时间与反应时间、空速的关联式,失活过程应服从不均匀表面失活机理,并且当催化剂处于失活区时,失活时间对活性的影响要大于空速和温度。     

薁磺酸钠结构确证的波谱学研究

用红外光谱、紫外吸收光谱、一维(1 H、13 C)和二维(1 H-1 H COSY、HMQC、HMBC)核磁共振光谱及质谱对薁磺酸钠进行结构确证。对所有的1 H-NMR和13 C-NMR谱进行了归属;讨论了红外吸收光谱峰所对应的官能团的振动形式,并详细分析了薁磺酸钠质谱图中主要碎片离子的裂解途径,还对样品进行了差热和热重分析。以上研究结果确证了薁磺酸钠的分子结构,并确证其经验分子式为C15H17NaO3S·1/2H2O。     

Synthesis,Crystal Structure and Luminescent Property of an Eu~(3+) Complex

A new Eu(Ⅲ) complex, {[Eu(tta)2(C2H5OH)(NO3)]2(bmp)}·bmp(tta = 2-thenoyltrifluoro- acetonate, bmp = 2,2'-bipyrimidine), has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR, luminescence and single-crystal X-ray diffraction analysis. The complex crystallizes in the monoclinic P21/n space group, with a = 11.894(6), b = 14.235(8), c = 19.078(10) , β = 103.423(9)o, V = 3142(3) 3, Z = 2, Mr = 1721.10, Dc = 1.819 g/cm3, F(000) = 1696, the final R = 0.0452 and wR = 0.1398 for 5375 observed reflections with I 2σ(I). In the complex, each Eu(Ⅲ) ion is coordinated with four oxygen atoms from two tta ligands and two nitrogen atoms from a bmp ligand, three oxygen atoms from one NO3- anion and one ethanol molecule, forming a distorted tricapped trigonal prism geometry. Luminescence measurement indicates that the europium complex is a strong red emitter in the solid state at room temperature.