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以甲基丙烯酸漆酚酯为色谱配体,制备了一种新型色谱固定相。首先以漆酚和甲基丙烯酰氯为原料制备得到甲基丙烯酸漆酚酯,并通过物理吸附涂覆到由3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷化学修饰的硅胶上,再通过自由基引发与硅烷化硅胶的双键聚合制得漆酚酯键合硅胶固定相(USP)。对固定相进行傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)和元素分析(EA)表征,结果表明通过共聚反应成功地将漆酚酯固定在硅烷化硅胶上,且制备出的固定相具有良好的单分散性。采用匀浆法装柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液(3:97,v/v)为流动相,流速为0.4 mL/min,检测波长为220 nm,考察固定相对天麻浸膏的分离性能。以乙腈-水(50:50,v/v)为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长为290 nm,考察固定相对吴茱萸浸膏的分离性能。结果表明该固定相对天麻浸膏和吴茱萸浸膏均具有良好的分离性能,从天麻浸膏中分离出5个色谱峰,从吴茱萸浸膏中分离出2个色谱峰。与商品化C18 柱相比,USP柱可以从天麻浸膏中分离出更多的有效组分并实现基线分离,分离吴茱萸浸膏的色谱条件更为环保和安全。采用低流速对天麻浸膏和吴茱萸浸膏进行分离,减少了流动相的使用量,分离结果令人满意。以天然产物漆酚制备色谱固定相,既为分离纯化天麻素和吴茱萸碱提供了一种新的方法,又为液相色谱固定相制备提供了新的思路,还拓展了生漆在色谱分离材料方面的应用。 相似文献
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分别通过室温老化和高温沉降热处理成功的合成了大量均匀的Y-掺杂铈纳米颗粒和纳米棒,并对Y-掺杂铈粉末中Y的含量和形态对于固体溶液性质的影响进行了研究。结果表明,Y的掺杂大大提高了铈纳米颗粒和纳米棒的比表面积,其中30%的Y-掺杂纳米颗粒的比表面积最大,可达197 m2.g-1。此外,所制备的粉末可以很容易被烧结和硬化,而相应的电解质具有良好的电学性质,其中Y0.3Ce0.7O1.85纳米颗粒电解质在850℃时具有最大电导率(4.32 S.m-1)和最小表观活化能(0.81 eV)。 相似文献
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本文主要研究直驱永磁同步风电变流器系统的控制策略,对PWM变流器的数学模型和对变流器能量传输进行分析。网侧变流器采用电网电压定向矢量控制策略,机侧变流器采用转子磁场定向id=0矢量控制策略,为研究直驱型永磁风力发电系统的核心技术建立起良好的理论基础。 相似文献
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