场放大进样-扫集胶束电动色谱法测定金银花中的咖啡酸与绿原酸

以场放大进样-扫集胶束电动色谱法( FASI - sweeping-MEKC)测定了金银花中的咖啡酸、绿原酸.考察了SDS浓度、进样电压、进水时间与进样时间比值、进样时间以及缓冲液组成对分离效果的影响.最佳分离条件为:采用未涂层熔融石英毛细管(50 cm × 50 μm,有效柱长33 cm),缓冲体系为100 mmol...     

铂/多壁碳纳米管修饰玻碳电极用于微分脉冲伏安法测定左旋多巴

采用微波辅助加热多元醇技术制备了载铂多壁碳纳米管复合材料,并将该复合材料分散在N,N′-二甲基甲酰胺溶液中得到悬浮液,取14μL悬浮液滴涂在玻碳电极表面,制备铂/多壁碳纳米管修饰电极(Pt/MWCNT′s/GCE)。循环伏安法研究了在0.05mol·L~(-1)硫酸支持电解质中,在0.30～0.70V(vs.SCE)电位范围内,左旋多巴在修饰电极上的电化学行为,结果表明:左旋多巴在Pt/MWCNT′s/GCE上于电位0.548V处可见明显的氧化峰,且氧化峰电流显著高于在MWCNT′s/GCE和裸玻碳电极上的氧化峰电流。提出了用微分脉冲伏安法测定左旋多巴的方法。左旋多巴的浓度在8.0×10~(-6)～2.0×10~(-1)mol·L~(-1)范围内与其氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为1.9×10~(-6)mol·L~(-1),平均回收率为102.8%。     

硅溶胶/Nano-Au固定联吡啶钌电化学发光行为的研究

研究了舒必利在硅溶胶/纳米金/联吡啶钌修饰的金电极上的电化学发光行为,建立了电化学发光法检测舒必利的新方法。在最佳实验条件下,舒必利浓度在1.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围内与发光强度呈良好的线性关系(r2=0.9954),检出限(S/N=3)为3.4×10-9mol/L。连续平行测定1.0×10-5mol/L的舒必利溶液8次,发光强度的相对标准偏差(RSDs)为1.5%。该电极用于样品测定,回收率为97.6%～102.1%。结果表明,纳米金表现出较好的电分析活性,对联吡啶钌具有较好的电催化作用,并可应用于舒必利药物的测定。     

新型地氯雷他定酰胺衍生物的合成及其利尿活性

以地氯雷他定和对硝基苯甲酰氯为原料,三乙胺为缚酸剂,经N-酰化反应制得{4-[8-氯-5H-苯并[5,6]环庚并[1,2-b]吡啶-11(6H)-亚基]哌啶-1-基}(4-硝基苯基)甲酮(3);3在酸性条件下经SnCl2还原得中间体(4)。以吡啶为缚酸剂和溶剂,4与烷基酰氯(或苯酰氯)经酰化反应合成了7个具有潜在AVP-V2受体拮抗活性的新型地氯雷他定酰胺衍生物(6a~6g),其结构经1H NMR和HR-MS表征。SD大鼠利尿活性实验表明,6a~6g均有一定的利尿活性,其中N-【4-{4-[8-氯-5H-苯并[5,6]环庚烷并[1,2-b]吡啶-11(6H)-亚基]哌啶-1-羰基}苯基】丙酰胺的利尿活性与托伐普坦相当。     

(±)-Cycloaltilisin 7和(±)-Poinsettifolin B的首次全合成

Cycloaltilisin 7是从桑科植物面包树(Artocarpus altilis)的芽中分离出的一种新异戊烯基黄烷酮,具有组织蛋白酶K抑制活性;Poinsettifolin B也是从桑科琉桑属植物Dorstenia poinsettifolia中分离出的一种新的香叶基查尔酮,Dorstenia poinsettifolia是原产于喀麦隆潮湿森林的草本植物,用于民间雅司病和伤口感染的治疗,对治疗皮肤病也有潜在功效.以廉价的羟苯乙酮和羟苯甲醛为原料,用简单温和的方法完成了这两种天然产物的首次全合成.所有新化合物的结构都经过HRMS,1H NMR和13C NMR的确认.     

RuO_2/MWNTs纳米复合材料用于无酶型葡萄糖传感器的研究

采用水热合成法在多壁碳纳米管(MWNTs)上负载了Ru O2纳米颗粒,并以Nafion为固定剂将复合材料修饰于玻碳电极的表面,制备了一种新型无酶型葡萄糖传感器。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、电化学方法对复合材料进行表征,发现碳纳米管上的Ru O2为纳米级,分散均匀。该复合材料修饰的电极对葡萄糖响应电流明显,并且受抗坏血酸(AA)、多巴胺(DA)和尿酸(UA)的干扰小。采用安培法测定葡萄糖,其线性范围为1.0×10-5~1.2×10-2 mol/L(R2=0.998),灵敏度41.826μA cm-2(mmol/L)-1,检测限2.2×10-5 mol/L(信噪比为3),响应时间5.2 s,具有较好的稳定性。     

Nano-Au/Silica sol/PVP修饰金电极上电化学发光测定盐酸硫必利

采用溶胶-凝胶法制备了Nano-Au/Silica sol/PVP修饰金电极,并基于盐酸硫必利对联吡啶钌(Ru(bpy)2+3)在该修饰电极上弱电化学发光具有较强的增敏作用,建立了电化学发光检测盐酸硫必利的新方法。在最佳实验条件下,盐酸硫必利浓度在1.0×10-7~1.0×0-4 mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系(r2=0.9978),检出限(S/N=3)为6.7×10-10 mol/L。连续平行测定1.0×10-5 mol/L盐酸硫必利溶液10次,发光强度的相对标准偏差(RSD)为1.78%。对样品进行回收率试验,其回收率在97.7%~103.9%之间,RSD为2.62%。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于盐酸硫必利的测定,结果满意。     

5种手性化合物在壳聚糖-苯基氨基甲酸酯-脲基手性固定相上的拆分比较

分别将合成的壳聚糖-3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-脲基衍生物涂敷到自制的ZrO2微球及SBA-15上,制得两种高效液相色谱手性固定相(ZrO2-CSP,SBA-CSP)。在所得固定相上以正己烷/醇为流动相对5种手性化合物进行了拆分。两种手性固定相在正相模式下对5种手性化合物均具有一定的手性识别能力。化合物1,2,5分别在ZrO2-CSP上流动相为正己烷/异丙醇(95/5,V/V)、正己烷/乙醇(90/10,V/V)、正己烷/正丁醇(90/10,V/V)中获最佳分离,化合物3,4在SBA-CSP上流动相为正己烷/正丙醇(90/10,V/V)中获最佳分离。     

基于多壁碳纳米管/纳米银复合修饰剂电致化学发光传感器的制备及应用

建立了基于多壁碳纳米管(MWNT)/纳米银(nano-Ag)复合修饰剂固载联吡啶钌(Ru(bpy)_3~(2+))传感器测定盐酸苯海索的电致化学发光分析方法。借助MWNT优良导电性及nano-Ag的电催化性能,采用溶胶-凝胶法,利用成膜剂硅溶胶(Silica sol)、聚乙烯醇(PVA)将MWNT、nano-Ag、Ru(bpy)_3~(2+)固载修饰到热解石墨电极(PGE)表面,制备出MWNT/nano-Ag/Silica sol/PVA/Ru(bpy)_3~(2+)-PGE电致化学发光传感器,并依据盐酸苯海索对联吡啶钌的增敏作用,快速、准确测定了盐酸苯海索。结果表明:盐酸苯海索在4. 36×10~(-7)～1. 09×10~(-4)mol·L~(-1)浓度范围内与其发光强度线性关系良好,线性方程为I_(ECL)=146. 98×10~5c+502. 03(r~2=0. 997 3),检出限(S/N=3)为2. 06×10~(-8)mol·L~(-1);对5份不同加标浓度的盐酸苯海索的回收率为97. 7%～104%,相对标准偏差(RSD)为2. 4%。该方法对检测盐酸苯海索药品具有良好的灵敏度与稳定性,效果满意。