顶空固相微萃取原位衍生化气相色谱质谱法测定纺织品中挥发性醛类化合物

采用顶空固相微萃取(SPME)原位衍生化气相色谱/质谱(GC/μ-ECD/MS)法分析了纺织品水萃取溶液的挥发性醛类化合物。实验结果表明,固相萃取纤维上预吸附的衍生化试剂O-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺(PFBHA)能与顶空瓶内气体中的醛类化合物反应生成醛肟,在进样口热解吸并经色谱柱分离后,由μ-ECD/MS定性定量检测。该方法不仅能减少试剂消耗,操作简便,而且能克服纺织品水萃取液色素干扰等缺点,提高对产品中醛类有害物质评估准确性。     

恶臭成分的仪器分析方法研究进展

对恶臭污染物质的测定内容包括恶臭物质的总体浓度、具体成分及相应的浓度水平。随着痕量气体分析技术水平的提高,增加受控恶臭污染物的种类成为可能。恶臭物质因种类繁多、性质差异大,分析方法多种多样。该文根据不同恶臭物质的物理、化学特性,结合国内外最先进的分析技术和标准,从恶臭物质样品采集、前处理以及不同分析仪器的选择方面,综述了目前恶臭成分的仪器分析方法研究进展。     

Silica sol/Nano-Au/PVP修饰金电极电致化学发光测定槐定碱

基于槐定碱对联吡啶钌(Ru(bpy)2+3)在电致化学发光中的增敏机理,通过传感器修饰技术,将Silica sol/Nano-Au/PVP修饰到金电极表面,建立了简单、快捷测定槐定碱的新方法。实验表明,最佳实验条件下,在1.6×10-7~1.6×10-4mol/L范围内,槐定碱的浓度与其对应的电化学发光强度值呈良好的线性关系,I=4.000×107c+262.2,r2=0.994 5,检出限(S/N=3)为3.5×10-9mol/L。连续平行测定浓度为1.6×10-5mol/L的槐定碱溶液6次,其相对标准偏差(RSD)为2.9%。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于槐定碱的测定,结果满意。     

示差扫描量热法进展及其在高分子表征中的应用

示差扫描量热法(DSC)是表征材料热性能和热反应的一种高效研究工具,具有操作简便、应用广泛、测量值物理意义明确等优点.近年来DSC技术的发展大大拓展了高分子材料表征的测试范围,促进了对高分子物理转变的热力学和动力学的深入研究.温度调制示差扫描量热法(TMDSC)是DSC在20世纪90年代的标志性进展,它在传统DSC的线性升温速率的基础之上引入了调制速率,从而可将总热流信号分解为可逆信号和不可逆信号两部分,并能测量准等温过程的可逆热容.闪速示差扫描量热法(FSC)是DSC技术近年来的创新性发展,它采用体积微小的氮化硅薄膜芯片传感器替代传统DSC的坩埚作为试样容器和控温系统,实现了超快速的升降温扫描速率以及微米尺度上的样品测试,使得对于高分子在扫描过程中的结构重组机制的分析以及对实际的生产加工条件的直接模拟成为可能.本文从热分析基础出发,依次对传统DSC、TMDSC和FSC进行了介绍,内容覆盖其发展历史、方法原理、操作技巧及其在高分子表征中的应用举例,最后对DSC未来的发展和应用进行了展望.本文希望通过综述DSC原理、实验技巧和应用进展,帮助读者加深对DSC这一常用表征技术的理解,进一步拓展DSC表征高分子材料的应用.     

光/电催化喹喔啉酮官能团化反应研究进展

喹喔啉酮作为重要的含氮杂环骨架,广泛应用于抗菌化合物、抗肿瘤药物、半导体材料中.因此,开发新方法合成不同官能团化喹喔啉酮以丰富其结构多样性在近年来广受关注.在众多合成方法中,喹喔啉酮的直接C–H官能团化是一类步骤经济性较高、简便高效地构建喹喔啉酮衍生物的重要方法.近年来,光催化、电催化和光电催化技术已发展成为现代有机合成中强有力的绿色合成工具,可以有效利用光能或者电能促进有机化学转化,减少传统有机反应中的高能耗.过去几年,化学工作者在光/电催化喹喔啉酮的直接C–H官能团化反应方面进行了大量研究,开发了系列不同官能团化喹喔啉酮的绿色合成方法.本文系统总结了喹喔啉酮的光/电催化官能团化研究最新进展,重点讨论了光/电催化下自由基历程的喹喔啉酮C–H键直接官能团化反应,反应类型主要包括喹喔啉酮的3-芳基化、3-烷基化、3-氟烷基化、3-烷氧基化、3-酰化、3-氨基化、3-膦酰化、3-巯基化、3-硅烷基化和环化反应等方面,这将有助于理解光/电催化喹喔啉酮官能团化反应.反应在温和条件下可以成功产生各种碳中心或杂原子为中心的自由基,这些自由基进一步与喹喔啉酮的3-位进行加成反应,进而开发出众多有效的方法来合成不同官能团化的喹喔啉酮.这些条件温和的反应方法已经有部分成功应用于合成具有重要生物活性的喹喔啉酮化合物.此外,药物中常见的一些重要官能团,例如三氟甲基和二氟甲基等可以顺利地引入到喹喔啉酮骨架结构,这些研究为喹喔啉酮衍生物的生物活性相关研究奠定了基础.本文还对当前光/电催化喹喔啉酮官能团化反应所面临的挑战和未来发展作了展望和总结,期待在不久的将来,有机合成工作者能基于喹喔啉酮的C–H键直接官能团化开发更多不同类型的新反应.另一方面,需要进一步开发新型的非均相可见光催化剂,实现光催化剂的回收与再利用,进一步降低反应成本,促进其在药物开发、功能材料合成等应用方面的发展.     

Microsoft FrontPage 2000——集成在Office 2000中的功能组件

你还认为理想的小型企业Web网点需要大型企业的预算吗?请头脑清醒一点并且去购买一套Microsoft FrontPage 2000吧。作为Microsoft Office 2000的一个组件,FrontPage的这一最新版本包括了你用来构建一个Web网点所需要的一切,并且无需进行繁重的编写代码的工作。 从便利的向导和预制的专题模板,到高端数据库和开发特性,FrontPage 2000是一种面向大众的Web网点创建与管理工具。     

无外加过氧化氢时氯化血红素催化性能的研究

研究了在十二烷基苯磺酸钠胶束介质中,氯化血红素对溶解氧氧化水杨基荧光酮的催化性能,发现该体系满足Ｍｉｃｈａｅｌｉｓ－Ｍｅｎｔｅｎ方程,在ｐＨ８．６的条件下,测得Ｋｍ和Ｖｍａｘ值分别为７．９４×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ和０．１１３ｓ＾－１。利用反应平衡法分光光度法可测定６．０×１０＾－８￣７．２×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ的Ｈｅｍｉｎ。     

气固两相圆射流场涡结构影响固粒扩散的研究

用三维离散涡丝方法模拟轴对称圆射流场涡结构的发展·所得结果在某个周向位置上与用二维点涡方法计算的结果符合较好·然后采用单向耦合模型模拟固粒在圆射流中的运动,说明当固粒Ｓｔ数远小于１时,固粒受流场的作用较明显,当Ｓｔ数为１时,固粒主要分布在涡结构的周围,分布较均匀;当Ｓｔ数远大于１时,固粒受流场的影响较弱·当对涡环沿周向施以五个波长的扰动时,固粒扩散的范围较宽·固粒的扩散与扰动的振幅成正比·文中所得结论与一些实验结果相符,对实际应用有指导意义     

关于Clifford矩阵群的代数收敛性

在条件B之下,本文得到了Clifford矩阵群,即n维Mbius群的非初等子群列{Gm}的几个代数收敛定理,并且证明了一致有界挠群列满足离散群所必须满足的条件B.     

深部煤岩界面超低摩擦时变模型及能量转化研究

深部煤岩超低摩擦型冲击地压实质是巨量煤岩体沿煤岩界面发生失稳滑动的时变过程,期间煤岩界面摩擦力和摩擦系数随时间变化,同时伴随煤岩界面摩擦力做功向煤岩冲击动能释放能量转化特征.为定量描述煤岩界面能量转化规律,引入量纲分析法,实验测定了煤岩弹性系数、阻尼系数和待定系数,给出了深部煤岩界面摩擦系数表达式.以沈阳红阳三矿为研究对象,通过实验研究和工程实际相结合,定义了冲击动能转化率新指标,验证了所建模型可靠性,定量描述了煤岩界面摩擦力做功向煤岩冲击动能转化规律.研究结果表明:深部煤岩界面摩擦系数随冲击载荷幅值增大而线性降低,随冲击载荷频率增大而线性增加.深部煤岩界面摩擦力的降幅和降低速率变化急剧,当冲击载荷幅值为5000 N、冲击载荷频率为500 Hz时,深部煤岩界面摩擦力降幅为97%、降低速率为38.9 kN/ms～41.38 kN/ms时发生超低摩擦效应.首次从摩擦力降低幅值和降低速率定量表征超低摩擦效应.结合实验和工程实际分析发现,能耗比实验结果均值为0.441,红阳三矿“11.11”冲击地压计算结果为0.488,两者较为接近,进一步证明所建模型合理性.