薄层扫描法测定水中痕量阴离子表面活性剂

本文报告了一个可以鉴定水中痕量阴离子表面活性剂的薄层扫描法。应用大孔树脂GDX-502作为吸附剂除去干扰离子,回收率85％。乙基紫染料阳离子与阴离子表面活性剂形成紫色缔合物,用甲苯一次萃取,在硅胶G板上,应用日本岛津CS-930双波长薄层扫描仪扫描定量。提供了一个大孔树脂处理-溶剂萃取缔合物-薄层扫描分析水样中阴离子表面活性剂的方法。     

稀土苯丙氨酸固体配合物的研究

合成了稀土苯丙氨酸固体配合物,其通式为 Ln(phe)Cl_3·5H_2O(Ln=Y、La、Sm、Er,phe=L-pheylalanine)。通过化学组成分析、红外光谱、核磁共振氢谱、热分析以及电导测定,确定这些配合物的组成及某些物理化学性质。     

希土脯氨酸配合物的合成和性质研究

通过希土氯化物与L-脯氨酸反应,制得了四种新的希土脯氨酸固体配合物。其通式为:Ln(prol)Cl₃·nH₂O(Ln=Y、La、Sm和Er).用化学分析、电导测定、热重分析、差热分析、红外光谱和核磁共振氢谱,确定了产物的组成,讨论了金属-配体的化学键性质。     

城市污水处理过程中有机污染物三维荧光特性的变化规律

采用三维荧光光谱法研究了城市污水处理过程中溶解性有机物的三维荧光特性变化规律。研究结果表明,生活污水中荧光类溶解性有机物主要以类蛋白有机物、UV腐殖质和可见腐殖质为主;污水生物处理前后特征荧光峰中心位置和强度均发生明显的改变,表明污水中有机物的相对组成和含量随生物处理过程而变化。三维特征荧光参数可以反映污水处理过程中污染物的种类、性质和含量变化等丰富信息。其测定迅速简便、灵敏度高,可用于污水处理效果的定性分析、定量评价,易于实现污水处理过程的实时在线监测,指导污水处理工艺的设计、运行、管理和控制。     

基于催化发光的高选择性的二甲醚传感器

研究了二甲醚气体通过石英加热管表面时的化学发光现象,利用此发光现象设计了检测二甲醚的传感器。此传感器由反应器、程序升温系统、单色器系统和光电检测及数据处理系统组成。化学发光强度与二甲醚浓度在0.59～118.6g/m3内呈良好的线性关系(r=0.9995);检出限为0.19g/m3。苯、甲醛等气体通过此传感器时,没有引起干扰。由于此传感器不涉及颗粒态催化剂的制备和固定过程,因此制造工艺简单、成本经济,且具有更好的稳定性和更长的寿命。应用本方法可方便快速地测定空气中的二甲醚气体。     

PSA分散固相萃取和高效液相色谱-质谱法测定蔬菜中多杀菌素的残留量

建立了用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术测定蔬菜中多杀菌素残留量的方法。样品经乙腈提取并用无水硫酸镁和氯化钠混合盐盐析后,上层乙腈经分散固相萃取净化,采用HPLC-MS测定。结果表明:多杀菌素A在0.1μg/L～1 mg/L范围内线性良好,相关系数达0.9999;多杀菌素D在1μg/L～5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9996;在青椒、萝卜、甘蓝等样品中4个加标水平的平均回收率(n=6)为83.2%～111.9%,相对标准偏差为0.6%～9.1%;多杀菌素A和多杀菌素D的方法检测限分别为0.04μg/L和0.2μg/L。     

蜂蜜中泰妙菌素残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂蜜中泰妙菌素残留量的分析方法。样品用甲醇-偏磷酸水溶液提取,OasisMCX SPE小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。泰妙菌素的方法检出限为0.04μg/kg,定量下限为0.1μg/kg,在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 8。在0.1～5.0μg/kg加标水平内泰妙菌素的回收率为80%～94%,RSD为4.5%～8.1%。该方法实用、准确、灵敏,适用于蜂蜜中泰妙菌素残留量的测定。     

锐钛矿型TiO_2纳米管的离子液体辅助水热合成及紫外光催化活性

在离子液体[Bmim]OH辅助的水热条件下合成了结晶度较好的偏钛酸纳米管,经470℃煅烧2 h,可转变为锐钛矿型TiO2纳米管.对产物的物相、形貌和比表面积等进行了表征.结果表明,锐钛矿型TiO2纳米管的比表面积约为355 m2/g,主孔径约为25 nm.锐钛矿型TiO2纳米管和偏钛酸纳米管均呈现出明显的紫外光催化降解对氯苯酚的活性,锐钛矿型TiO2纳米管的降解效率约为44%(1 h).离子液体的加入不仅可扩大水热合成的温度范围,且有助于提高偏钛酸纳米管的结晶度.     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中6种新型酰胺类杀菌剂的残留量

建立了蔬菜、水果中啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、环氟菌胺、嘧菌胺、双炔酰菌胺和硅噻菌胺6种新型酰胺类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)检测方法。试样经乙腈提取、Florisil固相萃取柱净化、以乙腈和水为流动相梯度洗脱、结合新型核壳型填料色谱柱(Poroshell 120 EC-C₁₈)分离,采用电喷雾正离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量。结果表明:固相萃取结合新型色谱柱分离解决了酰胺类农药分析中基质效应强的难点问题。6种杀菌剂在0.5~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9990;对7种蔬菜及3种水果进行0.5、5和50 μg/kg 3个加标水平的回收试验,回收率为65%~124%,相对标准偏差(RSD, n=5)为1%~18%; 6种杀菌剂的方法检出限(S/N≥3)为0.10~0.17 μg/kg。该净化、分离模式显著降低了蔬菜、水果中6种新型酰胺类农药的基质效应,方法简单准确,可满足蔬菜和水果中啶酰菌胺等6种新型酰胺类杀菌剂残留检测的要求。     

同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法分析烟草中挥发性成分

本文对云南12种烟叶中挥发性成分进行提取分离,气相色谱/质谱测定.系统地对同时蒸馏萃取条件和色谱分离条件进行优化,结合谱库检索和匹配度定性方法鉴定149种化合物,并对其中的35种重要香气成分进行了定量分析,包括酮类7种、醇类6种、烯烃类4种、烟碱类3种、烷烃类2种、醛类2种、酯类2种、呋喃类2种等.该方法具有81.09％～97.45％的高回收率.结果表明,同时蒸馏萃取集采样、萃取、浓缩于一体,操作简单快速,适合于烟草中挥发性成分的提取,结合气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)分离测定,能准确对挥发性成分进行定性和定量分析.