H6PMo9V3O40/SiO2催化剂催化酚类化合物选择性硝化

为创建洁净高效的酚类化合物硝化工艺,以杂多酸H6PMo9V3O40(PMAV3)为活性组分,硅胶为载体,浸渍法制备了负载型催化剂PMAV3/SiO2,采用红外光谱、X射线衍射谱、N2吸附-脱附法及TG-DSC分析等测试技术对该催化剂的结构及热稳定性进行了表征;考察了该催化剂对多种酚类化合物硝化反应的催化性能。结果显示,该催化剂对多种酚类化合物的硝化反应具有很强的催化活性和区域选择性,产率为83.7%~94.5%,其中苯酚、邻甲酚、邻氯苯酚和邻氟苯酚以邻位硝化产物居多,水杨酸的对位硝化产物占绝对优势;负载催化剂的织构性质与载体相近,但随负载量增加,比表面积逐渐降低;PMAV3/SiO2的热稳定性好于本体PMAV3。催化剂回收容易,重复使用5次,活性基本不变。     

人血清中cTnI的化学发光酶免疫分析研究——实验条件的优化

采用高效化学发光试剂3-(2'-螺旋金刚烷)-4-甲氧基-4-(3"-羟基)苯-1,2-二氧杂环丁烷磷酸(AMPPD)作为检测底物, 并将传统的ELISA两步双抗夹心法改为一步法, 得到了高灵敏测定人血清中心肌肌钙蛋白I(cTnI)的化学发光酶免疫分析优化条件. 采用单因素变化法和方阵滴定法得到的最佳实验条件为: 捕获抗体包被浓度为10.0 μg/mL, 以pH=7.0的PBS作为免疫反应缓冲底液, 以含质量分数为1.0%的BSA pH=9.6的碳酸盐溶液缓冲液, 于4 ℃封闭过夜, 生物素-检测抗体(Biotin-IgG2)以及碱性磷酸酶-亲和素(ALP-Avidin)结合物均采用1:2000稀释度, 免疫反应条件为37 ℃, 孵育时间60 min, 以去离子水作为洗涤剂, 以1:100稀释的AMPPD作为发光反应底物, 发光反应时间10 min(37 ℃). 检出限为0.02 ng/mL, 比现行ELISA法灵敏度提高一个数量级; 测定周期约75 min, 比两步法ELISA快得多; 线性范围(0.04~36.20 ng/mL)比ELISA法扩宽了两个数量级; 加标回收率97.5%~102.8%, 对标准样品的测定结果与用ELISA法的测定结果吻合; 重复性好, 3个样品批内变异系数均小于8.5%(n=12).     

密闭高温高压溶样ICP-MS测定24个国际地质标样中的Sb和Bi

研究了ICP-MS分析中Bi,Sb,Te和As产生的记忆效应,其记忆效应Bi>Sb>Te>As。在低浓度硝酸介质中(0.01%～1%),贮存样品的聚丙烯瓶和ICP-MS的进样管道会对Bi元素产生严重的吸附作用。0.1%氢氟酸的清洗效果优于6%的硝酸,而6%的硝酸的清洗效果要优于0.1%高氯酸。在给定的仪器操作条件下,Sb和Bi的检出限分别为0.001和0.000 1 ng·mL-1。采用该清洗方法,结合密闭高温高压溶样,测定了24个国际地质标样中的Bi和Sb。大部分标样的测定结果与已有参考值吻合较好。文章还给出了国际标样AGV-2(安山岩)、BHVO-2(玄武岩)和BCR-2(玄武岩)中Bi和Sb的测定值。     

二茂铁咪唑盐的合成及其在Suzuki-Miyaura反应中的应用

合成了硫醚官能化、膦官能化及未官能化的二茂铁咪唑盐,并研究了以其作为N-杂环卡宾配体前体对Pd催化的Suzuki-Miyaura偶联反应的影响,发现在4-甲基溴苯与苯硼酸偶联反应中以膦官能化的配体对催化性能提高有利,而硫醚官能化不利于催化性能提高。     

基于模糊层次分析法的区域防空目标威胁等级研究

随科技的不断发展,防空目标威胁等级不断提升,对目标威胁等级进行评估,可有效应对空袭的目标,实现整体联动、科学防空.基于模糊层次分析法,构建了区域防空目标威胁等级评估模型,对目标威胁定量分析,为有效组织作战协同打下良好基础.     

控制结晶-微波碳热还原法制备高密度LiFePO4/C

应用控制结晶法从溶液相制备球形FePO4.xH2O,再高温烧结得到FePO4前驱体,最后用微波碳热还原法合成高密度L iFePO4/C.由XRD和SEM表征该材料的结构、形貌,并测试其电化学性能.     

RHIC-STAR重离子碰撞实验中可鉴别粒子的集体流研究

本文总结了RHIC-STAR重离子碰撞实验中近年来重要的空间各向异性流的结果。主要包括最高能量重离子碰撞中多重奇异及含粲夸克粒子椭圆流的结果和RHIC能量扫描计划BES-I中椭圆流和直接流的结果,其中金金碰撞54.4和27 GeV是最新测量结果。我们发现新碰撞能量点的直接流符合碰撞能量依赖的总体趋势;椭圆流符合组分夸克标度性,这表明54.4和27 GeV的金金碰撞中形成了部分子层次的集体运动。同时展望了未来能量扫描实验的计划以及与之对应的空间各向异性流的研究重点。     

钯-二茂铁配合物催化的suzuki-miyaura偶联反应

suzuki-miyaura偶联反应;二茂铁;溴苯;苯硼酸;钯     

膜催化用膜材料

膜催化是在催化化学和膜科学基础上发展起来的新兴研究领域,近年来这方面的研究日趋活跃。膜催化理论和实际应用还处于起始探索研究阶段,受到各国学者的关注。 利用某些材料本身所具有的催化活性,或是将膜作为催化剂的载体,在膜内部或表面固定催化剂,使其具有催化反应功能。用这些材料组装成反应器,用于化工过程,能将反应和分离统一于一个体系内,即在膜上进行催化反应,能使反应过程和分离过程同步进行,     

中国全新世大暖期鼎盛阶段的气候与环境

本文根据孢粉、古土壤、古湖泊、冰芯、考古、海面等变化,重建了全新世大暖期鼎盛阶段(7.2—6.0kaBP)的气候与环境。恢复了大暖期盛期的植被带、气温、降水以及海面变化等。认为其时华南温度比今高1℃,长江流域高2℃,华北、东北以及西北可能高3℃,青藏高原南部达4—5℃,冬季升温幅度更大于年平均温度。百年级的增暖相伴夏季风的扩张和冬季寒潮的衰退,植被带北迁西移,内蒙、新疆、青海和西藏普遍出现高湖面指示着降水量有较大幅度的增长。中国东部则在6.5—5.0kaBP间出现全新世中的最高海面,约高于现今1—3m,导致沿海地区约7×10~4km~2被海水所淹,达到全新世最大海侵范围。