猪肉中常见的9种蓄水类药物残留的快速筛查

本文将载体辅助液-液萃取技术和高分辨质谱联用,用于9种猪肉蓄水类药物残留的的检测筛查.与水溶性化合物多通过离子交换固相萃取小柱净化浓缩的传统方法相比较,建立的方法通过大孔硅藻土柱吸附水相提取液,并将上层乙腈作为洗脱液,在乙腈逐级渗入替换掉水溶液的同时,实现了9种常见蓄水类药物的净化和浓缩过程.结果 表明:本方法对猪肉基...     

环境水中化学需氧量的FI分光光度法自动在线检测

本文将流动注射分光光度法用于环境废水中化学需氧量（ＣＯＤ）的自动在线检测，方法线性范围在０－１００ｍｇ／Ｌ之间，相对标准偏差＜２％以葡萄糖和苯二甲酸氢钾混合液制备标准溶液，对标准参考水样ＣＯＤ含量（Ｃｒ值）的测定结果表明两者有良好的相关性（Ｒ＝０．９８８０）对环境水样中ＣＯＤ含量的动态变化连续１０ｈ模拟试验，自制的在线过滤装置稳定，未发生堵塞现象；该系统可以较好地跟踪水样中ＣＯＤ浓度的实际变化     

二氧化硅—聚硅氧烷负载硫杂—15—冠—5,铂,铑配合物的合成…

６－（ω′－十一碳烯氧甲基）－１－硫杂－４，７，１０，１３－四氧杂环十五烷与三乙氧基硅烷进行硅氢加成，产物依次以气相法二氧化硅固载，氯亚铂酸钾或三氯化铑络合，合成了相应的二氧化硅－聚硅氧烷负载硫杂－１５－冠－５－铂，铑配合物，并研究了它们在烯烃与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应中的催化性能，结果表明，二者均为硅氢加成反应的高效催化剂。     

汞(II)与牛血红蛋白相互作用的研究

本文采用紫外光谱(UV/VIS)、荧光光谱和圆二色谱等方法,对汞(II)与牛血红蛋白(BHb)的相互作用进行了研究。结果表明:Hg2 处理导致BHb紫外吸收的增加,出现LMCT带,并随Hg2 浓度的增加LMCT带强度显著增强。BHb分子中Soret带的吸收随着Hg2 作用时间的增加而持续降低,表明Hg2 使部分血红素辅基从BHb中脱离出来。蛋白内源荧光光谱显示,Hg2 与BHb的结合会影响蛋白质的三级结构和四级结构。远紫外圆二色谱表明,Hg2 处理会导致BHb蛋白的α-螺旋含量减少。     

N-芳亚甲基-4-(4-甲氧基苯基)-5-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-1,3-噻唑-2-胺的合成与生物活性

通过2-氨基-4-(4-甲氧基苯基)-5-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-1,3-噻唑与取代苯甲醛发生缩合,合成了一系列新型含三唑环的噻唑席夫碱类化合物.利用1H NMR和元素分析对所有化合物进行了结构表征.初步的毒性试验表明,部分标题化合物具有一定的抗肿瘤活性.     

新型含2-取代-1,3-噻唑烷环的噻唑酰胺类化合物的合成与生物活性研究

为了寻找新的含噻唑杂环的先导化合物,利用¨(2-氰基亚胺基-1,3-噻唑烷-3-基)甲基]-2-氨基噻唑与取代苯甲酰氯(或乙酰氯)在吡啶存在下发生缩合反应,合成了19个新型含2-取代-1,3-噻唑烷环的噻唑酰胺类化合物4.经1HNMR和元素分析对目标化合物的结构进行了表征,经MS进一步证实了化合物4s的结构,并通过X射线单晶衍射分析测定了化合物4a的晶体结构.对所合成的目标化合物进行了生物活性测试,部分化合物表现出一定的杀菌和植物生长调节活性.     

气相色谱-质谱法测定酒中23种邻苯二甲酸酯残留量

应用气相色谱-质谱法测定酒中23种邻苯二甲酸酯残留量。样品在沸水浴中加热除去乙醇后用正己烷提取。离心分离后上清液经DB-5MS石英毛细管色谱柱分离,在选择离子检测模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.1~10mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.5mg·kg-1(DINP及DIDP)和0.1mg·kg-1(其余21种邻苯二甲酸酯)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.1%~100%之间。     

无配体参与钯催化烯烃与芳基三烷氧基硅烷的交叉偶联反应

考察了钯催化下一系列烯烃化合物与不同芳基三烷氧基硅烷的反应,发展了一种新型无配体参与的Heck类型反应方法.研究表明:以Pd(OAc)2为催化剂,在K2CO3,n-Bu4NF 3H2O和AgOAc存在下,该Heck类型反应能够得到中等及优良的偶联产率,并且表现出较高的区域选择性和立体选择性.根据实验结果以及相关文献,对该Heck类型偶联反应的可能机理进行了探讨.     

金属卟啉催化氧化萘酚 Ⅰ.2-羟基-1,4-萘醌的制备

羟基萘醌;金属卟啉催化氧化萘酚 Ⅰ.2-羟基-1;4-萘醌的制备     

5-阿维菌素B1a酯的合成及生物活性

阿维菌素B_1a(AVB_1a)与羧酸在DMAP/DCC体系中直接酯化,得到10个5-AVB_1a酯衍生物,产率50%～79%;其化学结构由IR,¹H NMR,¹³CNMR和MS谱确证.生物活性测定结果表明,部分5-阿维菌素B_1a酯衍生物具有良好的杀虫、杀螨活性.