涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱法测定水样中7种萘二酚

建立了水样中7种萘二酚的涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱(VA-DLLMESFO/HPLC)测定方法。以乙醚-十二醇为二元微萃取剂,通过涡旋分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C18色谱柱分离,HPLC测定。优化了萃取剂及用量、萃取时间、氯化钠用量等条件。最佳萃取条件为:萃取剂为100μL乙醚和50μL十二醇,氯化钠用量为0.2 g/m L,涡旋萃取3 min。在优化条件下,7种萘二酚在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法检出限(S/N=3)为1.7~6.0μg/L;3个加标水平下的平均回收率为82.1%~106.0%,日内相对标准偏差(RSD,n=5)为1.2%~4.1%;中间添加水平的日间RSD(n=5)为2.5%~5.7%。该方法前处理简单,涡旋分散大大提高了物质传质速率,增大了萃取效率,缩短了萃取时间,是一种适用于水样中萘二酚类物质富集检测的绿色方法。     

HPLC-ICP-MS测定中药中砷的形态

报道了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC—ICP-MS）联用技术测定中药中砷的形态，采用阴离子交换柱，以0．2mmol／L EDTA和2mmol／L NaH2PO4的溶液为流动相，pH6．0，流速为1．0mL／min，成功分离了亚砷酸（AsⅢ）、砷酸（AsV）、甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）。检出限分别为0．67μg／L（AsⅢ），0．85μg／L（DMA），0．43μg／L（MMA），0．70μg／L（AsV）。中药样品经过（1＋1）甲醇和水的溶液超声提取，离心、过滤、氮气吹干甲醇，超纯水定容。样品加标平均萃取回收率分别为：92．8％（AsⅢ），108％（DMA），104％（MMA），101％（AsV），相对标准偏差（RsD，n=7）均小于10％。     

HPLC-ICP-MS测定中药中砷的形态

报道了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定中药中砷的形态.采用阴离子交换柱,以含0.2 mmol/L乙二胺四乙酸(EDTA)和2 mmol/L NaH2PO4的水溶液为流动相,pH 6.0,流速为1.0 mL/min,成功分离了亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA).检出限分别为0.67 μg/L (AsⅢ),0.85 μg/L (DMA),0.43 μg/L (MMA),0.70 μg/L (AsⅤ).中药样品经过(1 1)甲醇水溶液超声提取,离心、过滤、氮气吹干甲醇,超纯水定容.样品加标平均萃取回收率分别为: 92.8% (AsⅢ),108% (DMA),104% (MMA),101% (AsⅤ),RSD (n=7)均小于10%.     

大亚湾表层沉积物中重金属分布特征及潜在生态危害评价

为了解大亚湾沉积物中重金属含量分布及其对海湾生态环境的危害状况,于2006年7月至2007年11月采集了大亚湾10个采样点的春、夏、秋、冬四个季度的表层沉积物样品,分析了沉积物中重金属的含量.结果表明,大亚湾重金属含量均低于海洋沉积物Ⅰ类质量标准,研究海域沉积物中Hg、Pb、Cu、Zn的含量分别为0.009 ～0.158 mg/kg、11.52 ～45.95 mg/kg、2.61 ～64.68 mg/kg、30.58 ～85.07 mg/kg,平均含量分别为0.040、28.50、12.46、61.76 mg/kg,Hg、Pb、Cu的季度差异不明显,Zn有较明显的季节变化.潜在生态危害评价表明,夏季重金属潜在生态危害属于强级污染,其余季节属于中等程度污染;重金属生态危害程度顺序为:Hg＞Cu＞Pb＞Zn,其中Hg的潜在生态危害属于很强级,其余均属于轻微级.     

自由基反应修饰碳纳米管

碳纳米管由于其特异的光电及力学性能受到广泛的关注,但其在溶剂中的分散性及与材料的相容性较差,应用受到一定的限制。为了解决这一技术问题,已报到了多种修饰碳纳米管的方法。本文综述了通过自由基反应修饰碳纳米管的各种途径与方法,大体分为小分子自由基反应改性碳纳米管与大分子自由基聚合反应改性碳纳米管。用于改性碳纳米管的小分子自由基包括芳香偶氮盐、过氧化物分解产生的自由基、卡宾与乃春自由基等;大分子自由基聚合反应包括ATRP、RAFT、NMP、铈离子引发聚合、原位聚合、溶液聚合、沉淀聚合、无皂乳液聚合、乳液聚合等。本文也简要地概述了通过其他途径产生的自由基修饰碳纳米管的方法。     

He-O2转动激发截面的理论计算

用公认精确的密耦(Close-Coupling)方法、采用两种不同的相互作用势 计算了He-O2碰撞的态-态转动激发截面(E=26.8 meV),通过系统研究和计算发现： 低能散射时,He-O2碰撞的弹性散射主要发生在小角部分,而非弹性转动激发主要发生在 大角部分。研究表明：转动激发截面对势能表面的方向性和散射角都非常敏感。     

一类静态分岔问题

本文分析一种特殊的分岔,讨论了它的NORMAL FORM和普适开折问题．对Z2对称情况,给出了普适开折和相应分岔图．因在开折参数不等于0时,其分岔图分别具有树枝分岔和简单分岔的特征,文中称该分岔点为半树枝／半简单分岔点．对Z2对称性破缺的情况,利用奇异性理论,导出了余维数为5的普适开折的所有4种形式,并结合具体的应用给出了其部分分岔图．     

一种新型统计特性保持JPEG隐写术的检测

HM-JPEG隐写术是一种在DCT系数量化过程中进行隐秘信息嵌入的新型JPEG隐写术,该隐写术通过采用特殊的奇偶量化器方式,最大限度地实现量化取整后DCT系数全局统计特性的保持,但这种全局统计特性保持的代价是破坏局部子块JPEG系数的统计特性.文中通过对块内JPEG系数局部统计特性的研究来实现对HM-JPEG隐写术的检测,试验结果证明了该方案的有效性.     

仿生龙虾眼光学系统的发展及其在红外波段的应用

龙虾眼光学系统具有仿生龙虾眼睛的独特球形微通道结构,使得龙虾眼聚焦系统在高能射线领域能够获得前所未有的大视场与能量获取能力。目前对于龙虾眼结构的研究主要集中在X射线领域,但基于同样反射原理聚焦的光波段龙虾眼光学系统,对于解决红外材料受限问题以及大视场高敏感性探测问题具有潜在广阔的应用前景。文章介绍了仿生龙虾眼光学系统的研究发展状况,仿生龙虾眼光学系统的结构形式种类,以及应用于红外波段的龙虾眼光学系统的实验室可见光验证实验结果等问题。     

碲锌镉单晶体的正电子寿命研究

用正电子湮没技术(PAT)研究了原料富Cd改进布里奇曼法生长的碲锌镉单晶样品退火前后的缺陷.刚生长的样品缺陷寿命值较高,其内部存在的点缺陷主要是占优势的Cd空位,用富Cd同成份源Cd1-xZnxTe气氛对样品在不同温度下等时退火后,发现样品的正电子寿命参数对退火温度表现出很强的依赖关系,通过对样品退火过程中空位的迁移、聚集及消失情况分析,得出较适宜的退火温度约为700℃.