硅钛比对TS-1分子筛催化甲醇羰基化反应性能的影响

对TS-1分子筛而言,它的各种物理性质影响其反应活性.通过调节和控制催化剂的物理性质能够提高产物选择性和收率,降低副产物,从而提高反应活性.本文考察了TS-1分子筛的硅钛比对甲醇羰基化反应性能的影响.在合成TS-1分子筛时,通过控制硅源和钛源的比值得到了不同硅钛比的TS-1分子筛.结果表明:硅钛比大时(例如:硅钛比为6...     

三甲基硅、三甲基锗和三甲基锡取代的一系列芘衍生物的紫外吸收和荧光性质

被三甲基硅(Me3Si-)、三甲基锗(Me3Ge-)和三甲基锡(Me3Sn-)取代的芘衍生的紫外吸收波长和未取代的芘相比较,波长红移.一,二,三,四取代三甲基硅芘最大吸收波长红移小于10nm.荧光强度和周期按Me3SiAr＞Me3GeAr＞Me3SnAr顺序减弱.1,3,6,8-四-三甲基硅芘的荧光强度在一系列芘衍生物中是最大的.     

微波固态器件与单片微波集成电路技术的新发展

对不同时代的单片微波集成电路(MMIC)的器件工艺发展和应用发展状况进行概况总结,并结合当前的研究与应用热点,重点分析以砷化镓(GaAs)、氮化镓(GaN)为代表的微波化合物固态器件和基于MMIC的异构异质集成新技术路径,并就今后发展的趋势做出展望.     

一种双模压缩微波制备的相位锁定方案

相位锁定是双模压缩微波制备的关键问题之一.针对基于超导180°混合环的制备方案相位稳定度不高且信息处理复杂等问题,提出一种相位锁定方案.对约瑟夫森参量放大器的信号输入进行相位调制,输出的单模压缩微波与另一未调制的同频单模压缩微波在超导180°混合环内干涉,实现双模压缩微波的制备与路径分离.将未调制的单模压缩微波与一路双模压缩微波混频,解调出相位调制信号可得到两路单模压缩微波的相对相位及误差,将相位误差反馈于约瑟夫森参量放大器的抽运实现相对相位的锁定,获得稳定的双模压缩输出.本研究对高性能纠缠微波源的设计提供了理论参考.     

配位作用毛细管电泳方法研究

研究了一种以过渡金属离子为添加剂,基于配位相互作用的毛细管电泳技术。选择7种芳香胺类化合物作为分析对象,考察了金属离子种类和浓度、运行介质酸度、电压对配位毛细管电泳的影响。通过对邻苯二胺变质样品的鉴别以及实际合成药磺胺类药物的分离,考察了这种毛细管电泳分离技术的分离能力,效果令人满意。应用于颠茄磺苄啶片中磺胺甲噁唑(SMZ)的定量测定时,SMZ的检出限为0.12 mmol/L;线性范围为0.25~10 mmol/L(r2=0.9917);平均加样回收率为97.8%,表明所建立的配位作用毛细管电泳(C ICE)方法,具有稳定、可靠的定性和定量分析能力。     

天然产物海洋联烯Xyloallenoid F的全合成

以丙炔醇为原料, 经Mannich反应、还原、溴化、Williamson合成法等共七步反应, 首次合成了从海洋真菌中分离的天然产物联烯Xyloallenoid F, 总收率25.4%, 目标化合物经IR, ¹H NMR, ¹³C NMR, MS和元素分析进行测定和结构表征.     

新型树形化合物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯的合成

以丙酮和甲酸乙酯为原料, 在醇钠的作用下合成了1,3,5-三乙酰基苯(1). 1与二溴新戊二醇在酸的作用下发生缩酮化反应, 制成1,3,5-三-(1-甲基-2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)苯(2). 2与5,5-二甲基-4,6-二氧杂-1,3-环己二酮在乙醇钠的作用下合成了1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-乙氧羰基-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(3). 将3在氯仿中与季戊四醇进行酯交换反应得到产物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(4). 收率为47.7%. 标题化合物及中间产物使用IR, ¹H NMR和MS或元素分析进行了表征.     

涂敷三苯甲酰基纤维素酯手性固定相的制备和表征

以微晶纤维素为原料制备三苯甲酰基纤维素酯（ＣＴＢ）,通过电子透射显微分析考察涂敷ＣＴＢ手性固定相的表面分布和表面浓度,用ＣＴＢ涂敷大孔硅胶高效液相色谱法分离三对旋光异构体,（±）－α－苯乙醇对映体获得完全分离,降冰片烯乙酯和４－十六碳烷氧基－（１′－溴）正壬基苯对映体未完全分开。     

非离子表面活性剂Brij35胶束体系中α-溴代萘的室温燐光

建立了非离子表面活性剂Ｂｒｉｊ３５胶束介质中α－溴代萘的燐光分析法，并与十二烷基 硫酸钠ＳＬＳ体系作了比较。方法特点如下：α－溴代萘在低浓度的Ｂｒｉｊ３５胶束溶液中即产生 ＲＴＰ发射，具有良好的分析特性。甲醇、乙醇等的加入，体系不会使燐光达到稳定的时间增长，测量操作简便。ＴｌＮＯ３的存在使背景降低，精密度提高。Ｂｒｉｊ３５体系比 ＳＬＳ体系具有较大 的粘度，较小的丙酮猝灭影响。     

等温气液平衡盐效应的研究——有机溶剂-水-无机盐体系

本文报导了甲醇-水-氯化锂、乙醇-水-氯化锂、丙酮-水-氯化锂和丙酮-水-碳酸钾体系在298.15 K时的等温气液平衡数据, 以及用三参数Margules公式的关联结果。提出了由等温气液平衡数据计算混合溶剂中盐的溶剂化数的理论公式。