含醇二元体系热力学性质的研究 Ⅰ.C_1至 C_5正链醇 苯体系的过量焓

使用 Picker 流动微量量热器系统测量了298.15K 和常压下甲醇 ,乙醇 ,正丙醇 ,正丁醇 和正戊醇 苯体系的摩尔过量焓。所得结果,一般较间歇式量热器的测量数据稍高。这些体系的最大过量焓在~x 醇=0.30～0.33.正链醇 苯体系的摩尔过量焓的数值,在 C_1～C_5之间,随着醇分子中碳原子的数目增多而升高,但两相邻醇 H~E 的差值,则随碳链的增长而逐,渐减小。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中8种合成染料

使用甲醇对样品进行超声提取,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,采用XB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量,建立了同时测定染发剂中8种合成染料的高效液相色谱分析方法。HC红3号、分散黑9、HC黄2号、分散紫1及HC橙1号的检测波长设为240 nm,HC黄4号设为410nm,HC蓝7号为450 nm,HC红1号为270 nm。8种染料在0.5~100.0μg/m L范围内具有良好线性,相关系数(r2)均不小于0.999 3。HC红3号、HC黄4号、HC橙1号和分散紫1的检出限均为0.70 mg/kg,分散黑9、HC黄2号、HC蓝7号和HC红1号的检出限分别为2.50,0.60,0.35,0.50 mg/kg。样品的平均回收率为85.4%~99.8%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.6%。方法的精密度、准确度、回收率和基质效应均符合染发剂样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。该方法快速简便、定量准确,能满足染发剂中8种合成染料含量的分析检测要求。     

稳定同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中24种禁用兽药含量

建立了同时定性与定量分析动物饲料种24中禁用药物的超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法。样品经Na2HPO4与饱和NaCl溶液共同盐析,乙腈提取,混合阳离子交换固相萃取柱(PCX)净化,乙腈和0.3%甲酸溶液梯度洗脱,经BEH C18色谱柱分离,串联四级杆质谱动态多反应监测正离子模式监测,稳定同位素标记内标法定量。在最佳实验条件下,24种禁用兽药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9960,检出限为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg,加标回收率在77%~115%之间,相对标准偏差小于10%。本方法的样品前处理过程简单,净化效果好,有效解决了基质效应问题,灵敏度高,适用于各种饲料中多组分禁用兽药的快速定性与定量分析。     

高效液相色谱/蒸发光散射检测法同时测定饲料中12种甜味剂

建立了饲料中鼠李糖、木糖、果糖、葡萄糖、甜菊双糖苷、蔗糖、麦芽糖、乳糖、蔗果三糖、棉籽糖、蔗果四糖、水苏糖共12种甜味剂的高效液相色谱同时分离检测方法。采用XB-NH2柱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,蒸发光散射检测器进行测定。结果表明,12种甜味剂在0.05~5 g/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.996 3~1.000 0,检出限不大于0.04 g/L,方法的回收率为86.6%~112%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~6.7%。该方法简单快速,定量准确可靠,适用于饲料中甜味剂的日常检测。     

UPLC-Q-TOF/MS在烘焙食品中羧甲基赖氨酸和羧乙基赖氨酸检测中的应用

建立了烘焙食品中羧甲基赖氨酸(CML)和羧乙基赖氨酸(CEL)的UPLC-Q-TOF/MS检测方法。烘焙食品经脱脂、还原、沉淀蛋白、酸水解释放出CML和CEL,使用FMOC-Cl柱前衍生和HLB小柱固相萃取净化后,采用UPLC-Q-TOF/MS检测。CML和CEL在1~700 ng/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数r0.999。CML和CEL的检出限均为0.1 mg/kg;回收率为94.4%~108.3%;相对标准偏差(RSD,n=6)为0.4%~6.2%。该方法定性、定量准确,灵敏度高,能很好地应用于烘焙食品中CML和CEL的检测。     

荧光光度法测定肠虫清片剂中的阿苯达唑

利用β－环糊精－１,２－二溴乙烷乙醇混合体系作增敏剂首次提出了用荧光光度法测量阿苯达唑含量的方法。详细讨论了协人同剂对β－环精增敏作用的影响,根据不同酸度条件下协同剂的用量推断出阿苯达唑、β－环糊精及１,２－二上互存在多种包结形式。当协同剂用量不同时包结程度不同,分别形成１：１：１或１：１：２的多各包结物。利用本法测定了肠虫清片剂中的有产成分阿苯达唑的含量,结果满意。     

多羟基卟啉化合物的合成及其分子识别研究

分子识别在生命活动中起着重要作用.由于金属卟啉及其配合物作为主体分子有其独特的优点,如卟啉环具有刚性结构,周边功能团的方向和位置可以较好地得到控制,使之与客体分子之间有最佳的相互作用;其次,卟啉分子有较大的表面,对金属卟啉分子轴向配体周围的空间容积和相互作用方向的控制余地较大;此外,金属卟啉及其配合物具有多样性.     

新型噻吩基取代卟啉的合成及其荧光光谱研究

卟啉由于其独特的光电性质以及在分子导线[1]、信息存储[2]、非线性光学材料[3,4]等方面的应用而受到关注.聚噻吩及其衍生物同样由于可作为电极材料和光学材料而被广泛研究[5].近几年来,人们广泛关注将卟啉和噻吩结合起来,并通过噻吩之间的偶连做成D-A-D型高分子,以便发现更独特的光学和电学性质[6,7].在本文中,我们报道了两种新型的中位噻吩基取代卟啉5,15-二(2-噻吩基)-2,8,12,18-四乙基-3,7,13,17-四甲基卟啉(7a)和5,15-二(2-联噻吩基)-2,8,12,18-四乙基-3,7,13,17-四甲基卟啉(7b)(61.2%)的合成(图1)及其光谱性质,其中荧光光谱的最大发射峰在631 am处,量子产率分别为4.1%(7a)和1.4%(7b).其聚合物的合成和性质见后文.     

UPLC-MS/MS法测定7类化妆品中4-氨基联苯

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测化妆品中4-氨基联苯的方法。化妆品样品经溶剂超声提取、净化(液液萃取或固相萃取),氮气吹至近干并定容后,通过高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测。分离柱为Waters Acquity BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈;流速0.5 mL·min-1。7种不同基质样品中4-氨基联苯的检测限均小于1.0ng·g-1。7种不同基质样品中4-氨基联苯的回收率为85.3%～111.2%,相对标准偏差(RSD)为0.93%～4.11%(n=3),在2.5ng·mL-1～250ng·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r2均大于0.999。     

含空心纤维热电复合材料的能量转换效率及力学性能

空心纤维常用于热电复合材料的结构设计。纤维附近产生的不均匀温度场会引起局部热应力集中,威胁材料的可靠性并可能导致结构失效。本文采用圆环夹杂模型,研究了含空心纤维热电复合材料在均匀远场电流和能流作用下的力学响应。基于非线性全耦合的热电本构方程,利用复变函数中的级数法得到了纤维和基体中热电场和应力场的解析解。通过数值算例,分析了空心纤维的传导能力和几何尺寸对温度场、应力场和局部热电转换效率的影响。结果表明：随着空心纤维内径和界面热阻的增大,界面周围的应力场增大,但并不改变应力场的分布趋势。此外,我们发现：温度分布和应力场对几何参数比对界面热阻更为敏感。