3种人工结香方法所得沉香挥发性成分的SPME/GC-MS分析

采用固相微萃取(SPME)富集生物、化学及物理(火钻)法所得沉香的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分离鉴别,然后对这3种人工结香方法进行评价。研究发现沉香的挥发性成分主要由倍半萜、芳香族等化合物组成,但由于结香方法不同,其化学成分及含量有很大差别。以沉香的6种特征性有效成分苄基丙酮、对甲氧基苄基丙酮、沉香呋喃、沉香螺旋醇、苍术醇、白木香醛及其含量作为评价沉香品质的主要指标,其中火钻法所得沉香中沉香螺旋醇的相对含量最高,约为5.5%;生物结香法所得沉香的特征成分的总含量最高,为16.6%;其次为火钻法所得的沉香,约为13.6%;化学法所得沉香的特征成分总含量相对较低。结果表明生物法的结香效果最好,其次为火钻法,均优于化学法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定莲藕、莲叶、莲子、田泥与田水中12种农药残留

建立了莲藕、莲叶、莲子肉、莲子壳、田泥和田水中12种农药残留的分析方法。固体样品采用乙腈-水混合提取,氯化钠盐析后离心,分取乙腈提取液过Pesti Carb固相萃取柱净化洗脱,水样采用C18固相萃取柱直接富集净化洗脱,洗脱液浓缩定容后经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)基质外标法定量,并对12种农药的质谱裂解、基质效应进行了探讨。12种农药在0. 005(0. 010)~2. 500 mg/L范围内均呈线性关系,相关系数(r~2)大于0. 97;在低、中、高加标浓度下,莲叶、莲藕、莲子肉和莲子壳中12种化合物的平均加标回收率(A. R.)为75. 6%~116%,相对标准偏差(RSD)为1. 3%~25. 1%;田泥中除咪鲜胺之外,其余化合物的A. R.为64. 6%~104%,RSD为0. 9%~9. 5%;田水中除噻虫胺在低浓度、咪鲜胺和茚虫威在中、高加标浓度下的A. R.70%外,其余化合物的A. R.为71. 2%~101%,RSD为0. 9%~16. 9%。除田水中噻虫胺外,其余方法定量下限均不大于0. 01 mg/kg和0. 1μg/L。采用该法进行了莲藕田撒施10%异草松·异丙甲草胺·扑草净颗粒剂后的最终残留试验,结果表明:以有效成分剂量630 g a. i./ha和945 g a. i./ha施用1次后,异草松和异丙甲草胺在莲藕、莲子和莲叶中均无残留,扑草净在莲藕、莲子壳、莲子肉和莲叶样品中的残留量分别不超过0. 022、0. 166、0. 012、0. 181 mg/kg。     

Optimization design of the angle detecting system used in the fast steering mirror

In this paper, in order to design a fast steering mirror (FSM) with large deflection angle and high linearity, a deflection angle detecting system (DADS) using quadrant detector (QD) is developed. And the mathematical model describing DADS is established by analyzing the principle of position detecting and error characteristics of QD. Based on this mathematical model, the variation tendencies of deflection angle and linearity of FSM are simulated. Then, by changing the parameters of the DADS, the optimization of deflection angle and linearity of FSM is demonstrated. Finally, a QD-based FSM is designed based on this method, which achieves ±2° deflection angle and 0.72% and 0.68% linearity along x and y axis, respectively. Moreover, this method will be beneficial to the design of large deflection angle and high linearity FSM.     

5G平行仿真网络靶场的架构设计与部署实践

5G靶场是通过实战检验5G网络安全防护能力的最佳手段之一。文章基于平行仿真和5G实体网络靶场的虚实互联理念,提出了5G平行仿真网络靶场的设计方案,并从靶标、攻击、防守、管控、监测五大维度,阐述了5G安全攻防演练靶场平台的整体部署,从5G网络攻防对抗的视角,分析了5G靶场攻防策略,由此通过5G靶场攻防演练助推5G安全创新研究、验证测评、攻防演练等靶场应用场景加速落地。     

基于TVF-EMD的乐器音质特征分析方法及其应用

音质（Timbre）是音乐感知和言语识别的重要线索。传统音质分析方法无法同时获取理想的时间分辨率和频域分辨率,对音频的非平稳特性没有很好地处理。本文采用时变滤波经验模态分解（Time Varying Filtering based EMD,TVF-EMD）方法提取音频的固有模态函数用于希尔伯特变换,并构建了音质的希尔伯特频谱分布特征和希尔伯特轮廓特征。在乐器分类问题中,将提取的两类音质特征与Mel倒谱系数特征（Mel Frequency Cepstral Coefficients, MFCCs）有效结合,然后构造基于双向长短时记忆网络的音质时序分类器,在公开乐器演奏音频数据库中进行了乐器分类实验。结果表明,所提出的音质特征可以有效补充Mel倒谱特征等传统特征无法表达的非线性非平稳信息,大大提高了本音质表征方法对复杂音频的适应性和鲁棒性。      

THE GAS TRANSPORT BEHAVIOR IN AROMATIC POLYESTER MEMBRANES

Six aromatic polyesters were prepared for gas separation membranes, and their per-meation properties for hydrogen, oxygen, nitrogen, carbon dioxide, and methane weremeasured at 30℃ and 1 atmosphere by low pressure manometric method. The cor-relation between the gas transport behavior and molecular structure of aromatic polyestermembrane is discussed. These data are interpreted qualitatively in terms of the calculatedpacking density, gas-polymer interaction, concentration of aryl bromine on backbone, andeffect of silane group on main chain of polymer.     

Sr2CeO4∶Eu3+柠檬酸-凝胶法的合成及发光性质研究

柠檬酸-凝胶方法促使多离子在分子水平上混合，与固相烧结方法相比，能够降低烧结温度和烧结时间。利用这种方法在1000℃下很短的时间得到单相化合物Sr₂CeO₄。Sr₂CeO₄是一种发出很强蓝光的基质发光材料。为寻找新的发光体，我们将稀土离子Eu³⁺掺杂在其中，从荧光光谱上可以看出存在从基质向稀土离子的能量转移。Sr₂CeO₄∶Eu³⁺的发光颜色可调谐，当Eu³⁺离子浓度较小(< 0.5mol%)时，体系发出很强的白光;当Eu³⁺离子浓度较大(>10mol%)时，体系发出很强的红光，并且猝灭浓度高。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼肉中氯霉素含量

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼肉中氯霉素残留的检测方法。氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品经乙酸乙酯提取,30%甲醇-正己烷去脂,固相萃取柱净化,乙腈-水(1+1)为流动相,C18色谱柱进行分离,负离子模式检测,氯霉素m/z321/152,321/194,321/257,氘代氯霉素325.5/156.5为监控离子对,以m/z321/152,325.5/156.5峰面积作内标法定量。方法的回收率在92.8%~108%,相对标准偏差为1.9%~9.3%,检出限低于0.01μg.kg-1。     

傅立叶变换离子回旋共振质谱法分析铝材封闭剂中的成分

该文采用傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)技术,对一种铝材封闭剂(表面处理剂)中的未知成分进行了分析,发现了萘磺酸钠、醋酸镍、苯甲酸钠等成分。根据FT-ICR-MS测定得到的精确分子离子数据,以及同位素精细结构,推测出未知物离子分子式,再结合电感藕合等离子体质谱(ICP-MS)和气相色谱-质谱(GC-MS)分析,推断出未知成分的结构,确认其为萘磺酸钠等成分。文中还发现质谱图中有2组质量数相差62的簇离子:234.8、296.8、358.9和410.7、472.7、534.7,结合二级质谱分析,推断出这两组离子为醋酸镍与醋酸、苯甲酸加合产生的准分子离子,同时还产生二聚体、三聚体离子,合理地解析了质谱图中所出现的未知离子的归属。该研究对化工产品中未知物剖析及产品创新提供了一种新的思路和方法,并发现了镍金属离子与有机酸结合后在质谱中的离子化规律。     

钢包加入、残留痕量稀土对U71Mn钢重轨组织和性能的影响

采用金相、图像分析和测量HRC等方法,对较洁净的U71Mn钢及其在钢包加入0．02％和0．04％RE、残留稀土为0．0022％～0．0025％的U71MnRE钢重轨的组织与性能进行了“profile”实验研究,同时测量了试验钢热轧态及变形态样品的内耗。结果表明：在VD精炼的钢包加入稀土不仅能有效净化钢质,而且残留的痕量稀土能改变钢的夹杂物、细化珠光体、有效减轻和抑制钢组织与性能的不均匀性。U71MnRE钢里高出的0.06％C增加了钢轨的硬度及嵌镶内应力、应变量,因而增大了SKK阻尼和高温过程组尼。