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51VNMR研究磷钼钒系杂多酸的热稳定性 总被引:2,自引:0,他引:2
用NMR及IR、TG-DTA等手段研究具有Keggin结构的磷钼钒系杂多酸在空气中的热稳定性。实验结果表明:合成的杂多酸在各个Keggin单元中具有不同的钒含量。样品的热稳定性与其钒含量有关.随着钒含量的增加,keggin结构的热稳定性逐渐降低,但H_4PMo_(11)V_1O_(40)具有比H_3PMo_(12)O_(40)还要高的热稳定性。由于钒的取代,钼钒磷酸的热分解过程不同于钼磷酸。失去结构水使Keggin结构遭到破坏,但在室温下与水重新作用可使钼钒磷酸的Keggin结构恢复。 相似文献
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选用1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐([VElm]BF4,一种离子液体)作为功能单体,以Co2+为介导离子,结合1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF4)/二甲基亚砜(DMSO)二元致孔体系制备了绿原酸印迹整体柱。经过对制备参数的考察,确定最佳比例为绿原酸:Co2+:[VElm]BF4:EDMA(乙二醇二甲基丙烯酸酯)(摩尔比)=1:1:5:20,[BMIM]BF4:DMSO=3:1(V/V),最大印迹因子达2.10。通过优化色谱条件,最终在乙腈:20 mmol/L乙酸钠缓冲液(pH 4.2)=70:30(V/V)时实现了绿原酸及其类似物的完全分离。由此可见,以离子液体为功能单体及致孔剂,在金属介导策略下制备的分子印迹聚合物可实现绿原酸的特异性识别及分离。 相似文献
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双金属氰化物络合物催化环氧烷烃开环聚合的特征 总被引:9,自引:0,他引:9
合成了Co Zn双金属氰化物 (DMC)络合物催化剂 ,以X 射线衍射、元素分析、红外光谱等手段进行了表征 ,考察了该催化体系下环氧丙烷开环聚合的反应特性 ,并初步探讨了聚合反应的机理 .研究发现 ,Co Zn双金属氰化物催化剂具有很高的催化活性 ,适合于中高分子量聚醚的合成 ,但是碱性起始剂起阻聚作用 ;在该催化体系下聚合物分子量可控 ,不饱和度很低 (<0 .0 14meq g) ,分批加料聚合所得到的聚合物分子量分布较窄 (Mn Mw <1.4 ) ,而一步加料聚合所得到的聚合物分子量分布变宽 ;1 3C NMR分析表明聚合物主链具有无规立构分布的特点 ,且链节分布几乎都为头 尾方式 .聚合过程中活性链与非活性链之间可能存在一个交换反应 ;虽然聚合反应有终止 ,但与聚合物链长没有关系 ,聚合物链的终止是可逆的 . 相似文献
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双金属氰化物配合物的制备、表征及催化性能 总被引:7,自引:0,他引:7
制备了基于钴氰化锌的双金属氰化物配合物(DMC)催化剂,并\r\n用元素分析、X射线衍射和红外光谱等手段进行了表征,考察了催化剂\r\n的结构与组成对其催化活性的影响以及该催化体系催化环氧烷烃开环聚\r\n合的特点.结果表明,含ZnCl2和叔丁醇的非晶态DMC催化剂具有最高的\r\n催化活性.该催化体系使聚合物的分子量可控,不饱和度很低(<14μ\r\neq/g),逐步聚合所得到的聚合物的分子量分布较窄(Mn/Mw<1.4\r\n8).13CNMR分析结果表明,甲基氧丙环均聚物的链结构具有无规立构\r\n的特点,且链节分布几乎都为头-尾方式.IR分析结果表明,甲基氧丙\r\n环-环氧乙烷共聚物的链结构是无规分布的. 相似文献
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针对目前基站功放模块的出厂检测过分依赖人工调测的现状,利用先进的射频仪器对GPIB的支持、采用现代微处理器检测与控制技术开发了功放模块自动化测试系统。该系统实现了功放模块的一站式测试,大太提高了测试效率.文中给出了该系统的设计和实现方法,介绍了其主要硬件结构和关键技术,实际应用表明,该系统在测试效率和可维护性等方面均有明显的优势。 相似文献