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建立了测定葡萄酒中总乙偶姻含量的2,4-二硝基苯肼衍生/高效液相色谱法,确定了2,4-二硝基苯肼(DNPH)进行柱前衍生的最佳酸度、反应时间、DNPH用量、反应温度及衍生后处理步骤。采用UltimateC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-水(55∶45),流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长363 nm。在优化条件下,乙偶姻在0~40.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9。干红葡萄酒样品的加标回收率为95%~106%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~3.4%;干白葡萄酒的回收率为94%~104%,RSD值为2.5%~3.1%。对几种不同种类葡萄酒的总乙偶姻含量进行测定,结果显示国产伪劣葡萄酒及自酿腐败葡萄酒中总乙偶姻的含量明显高于合格葡萄酒。乙偶姻的含量可为葡萄酒的品质鉴定提供参考。 相似文献
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高效液相色谱串联质谱法同时测定饲料中4种硝基呋喃类抗生素 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了同时测定配合饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品粉碎后经乙腈提取,在40℃下氮气吹干,残渣用正己烷脱色脱脂,经中性氧化铝小柱净化,采用Sunfire C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,流动相为甲醇和0.05%乙酸铵溶液,梯度洗脱,在MRM正负切换采集模式下进行测定,外标法定量,其中呋喃西林与呋喃妥因采用负离子扫描方式,呋喃它酮与呋喃唑酮采用正离子扫描方式。呋喃唑酮和呋喃妥因的检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量下限(LOQ)为5.0μg/kg,呋喃它酮和呋喃西林的检出限(LOD)为3.0μg/kg,定量下限(LOQ)为10.0μg/kg,4种药物在5.0~100.0μg/L范围内线性关系均良好(r>0.99)。以罗非鱼饲料进行加标回收实验,测得4种硝基呋喃原药的回收率为78%~107%,相对标准偏差均小于12%。该方法快速、准确,可用于配合饲料中4种硝基呋喃原药的同时测定。 相似文献
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增强型卫星导航接收机定位模型的探讨 总被引:1,自引:1,他引:0
针对我国自行研制的卫星定位系统,本文着重研究了建立增强型接收机多模定位数学模型的方法,并讨论了定位解算的步骤,分析表明,该数学方法对所要研制的无源接收机是实用的,可大大提高增强型卫星接收机导航定位的可靠性。 相似文献
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要拓宽单色 STN 液晶显示的应用,需要改进零部件安装技术。荧光背光源对于保证低传输的单色 STN 液晶显示来说是必不可少的。此外,双层 LCD 结构和背光源会增加液晶组件的厚度和重量。为了解决这一问题,尽管在驱动电路中采用普通扁平封装的 LSI 组件,但象 TAB-LSI 那样,还采用小型冷阴极荧光灯作背光源和薄光学系统。厚度低于20mm 的具有70~80cd/m~2亮度的液晶组件的 LCD 已达到和CRT 具有相同的亮度。如同在200引脚的 LSI 或5引脚/毫米连接中所看到的那样,使用 TAB-LSI 可多引脚驱动 LSI 和细节距连接液晶。该技术对将来高灵敏彩色显示是必不可少的。 相似文献
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原位合成稳定的Ti3+自修饰介孔TiO2光催化剂在环境净化中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
半导体光催化剂TiO2因具有绿色环保无污染、化学稳定性好及可实现稳定产氢等优点而广泛应用于光解水、废水处理和空气净化等领域.然而,锐钛矿相TiO2禁带宽度约为3.2 eV,仅对紫外光响应.而在太阳光中,44%左右为可见光,紫外光仅占不到4%.为了提高TiO2对太阳光的利用率和在可见光照射下的光催化活性,近年来人们采用掺杂金属/非金属离子以及与可见光催化剂复合等方法对TiO2进行改性.但是这些离子掺杂的方法会不可避免地在TiO2晶格中形成结构缺陷,这些结构缺陷作为光生电子和空穴的复合中心不利于电子和空穴分离.最近研究表明,通过Ti3+自掺杂可以很好提高TiO2可见光催化活性,但是目前制备Ti3+掺杂TiO2的方法较复杂,形成的Ti3+掺杂易在表面积聚而被进一步氧化,影响其光催化稳定性,不利于实际应用.因此,开发具有良好电子-空穴分离效率的可见光催化剂引起了广泛的研究兴趣.本文通过原位自掺杂Ti3+来提高TiO2可见光光催化活性.以TiCl3为钛源, H2O为溶剂, F127为软模板,采用溶剂挥发诱导自组装的方法制备了蠕虫状Ti3+自掺杂的介孔TiO2.采用X射线衍射(XRD)、N2物理吸附、紫外-可见漫反射(UV-vis)、透射电子显微镜和电子顺磁共振(EPR)对所制备样品结构、结晶度和形貌等进行了表征分析.通过控制表面活性剂用量和焙烧温度优化了Ti3+自掺杂介孔TiO2的光催化活性.结果表明,在模拟太阳光照射下,所制样品对气相光催化氧化NO和水相降解有机染料亚甲基蓝表现出优异的催化性能和稳定性. Ti3+自掺杂介孔TiO2有效扩展了催化剂的光吸收范围,提高了光生电子空穴的迁移效率.其优异的光催化活性和稳定性主要归因于掺杂在TiO2骨架中的Ti3+和所合成催化剂多孔性之间的协同效果.固体UV-vis结果表明,所合成的TiO2具有很好的可见光响应,主要归因于在TiO2材料合成过程中,部分Ti3+未被完全氧化, Ti3+掺入可以有效降低TiO2的禁带宽度.通过计算可知合成的TiO2禁带宽度为2.7 eV.通过低温EPR测试进一步证明了Ti3+的存在,而且Ti3+主要掺杂在TiO2体相中. N2物理吸附结果表明,随焙烧温度不断提高,所得产物的比表面积先增加后减少,当焙烧温度在500 oC时,比表面积最大,但至550 oC时,比表面积、孔径和孔体积增大,表明催化剂的孔结构被破坏.表面活性剂F127的用量对样品比表面积和孔径大小也有影响,当其用量为0.54 g时,所得产物的比表面积最大.我们将所合成的TiO2应用于污染气体NO的氧化,考察了焙烧温度和表面活性剂用量对光催化剂性能的影响.结果表明,当表面活性剂用量为0.54 g,焙烧温度为500oC时,所制催化剂在模拟太阳光和可见光照射下都表现出最好的NO去除转化率.将使用过的催化剂离心洗涤后进行连续反应3.5 h,依然保持很高的NO去除转化率.催化剂高活性及稳定性的主要原因是Ti3+的掺杂将TiO2光响应范围拓展到可见光区域,且Ti3+掺杂和介孔结构之间的协同作用有利于促进光生电子和空穴的分离.当催化剂在低于500 oC焙烧时,所得催化剂结晶度较低,不利于光生电子-空穴的分离,而高温焙烧则会导致催化剂介孔结构遭到破坏,不利于NO气体吸附和产物脱附.表面活性剂对催化剂活性影响较小,在可见光照射下催化剂均表现出很好的光催化活性.此外,该Ti3+自掺杂介孔TiO2在液相条件下对有机染料亚甲基蓝也表现出很好的去除效果,可见光照射2 h,亚甲基蓝去除率接近100%. 相似文献