改进加权单纯形方法在反相高效液相色谱操作条件最佳化中的应用

 ]本文介绍了改进加权单纯形方法（MWCM）的寻优规则，较系统地考察了MWCM方法在反相HPLC操作条件最佳化中的应用。通过对反相色谱二元和三元体系操作参数的优化选择，确证了方法的可靠性。与等度单纯形法及改进单纯形法相比，MWCM方法具有更高的寻优效率和寻优精度。此外，还对初始单纯形的选择方法进行了讨论。     

超声提取反相高效液相色谱测定土壤中微量灭多威

ｌ引言灭多威（Ｍｅｔｈｏｍｙｌ）是一种具有触杀和胃毒作用的氨基甲酸酯类杀虫剂，是目前防治棉铃虫的主要农药品种之一。有关灭多威的分析已报道的有气相色谱法和高效液相色谱法，但土壤中微量灭多威的分析尚未见报道。本文研究了采用超声提取，反相高效液相色谱测定土壤中微量灭多威的方法，取得较满意的结果。与传统的索氏提取相比，超声提取具有方便、快速的特点。２实验部分２．１仪器和试剂贝克曼３３４型高效液相色谱仪；ＣＱ２５０型超声波清洗器；ＺＦＱ８５Ａ型旋转蒸发器。灭多威标样（含量９８．８％，沈阳化工研究院）；甲醇…     

THE FORMATION AND CRYSTAL STRUCTURE OF DIHYDRONITIDINE AND DISCUSSION OF ANTICANCER MECHANISM OF NITIDINE CATION

The paper reports the formation and crystal structure of dihydronitidine, expounds thereasons and conditions of easily formed oxynitidine, and discusses anticancer mechanism ofnitidine (cation). The crystallographic parameters of dihydronitidine are: space group P2_(1/n),a= 12.54(1), b = 9. 148(5), c = 14.748(8)A, β= 92. 12(6)°,Z =4. 4108 independent reflec-tions were collected within the range of 3°≤2θ≤54°, of which 2137 intensity data with I≥3σ(I) were used in the structural determination. The crystal structure has been refined byfull matrix least-square method to a final R of 0.050.     

离子选择性电极标准加入法研究——Ⅲ、二次标准加入误差规律探讨

二次标准加入法(以下称方法)是离子选择电极分析较为简便、实用的实验技术,但一般精度不甚理想。因此,近年对其误差规律的研究受到关注,并导出一些误差函数式和曲线。然而均未能准确、定量地阐明方法的基本问题。文只是认为方法存在一误差“放大效应”。据笔者研究,方法的电极斜率S系一待测量,具有非常规的变量性质。上述文献作者均未认识这一特殊性质。文用烦琐的Monte Carlo模拟法分别导出误差曲线和式,这种数学处理过程含将S记为恒量的浓度-电势换算步骤。另外将三次电势测量误差用统一的标     

离子选择性电极标准加入法研究——Ⅰ、△E_n—1gN_n 函数关系及其应用

标准加入法和Gran作图法是离子选择电极分析较为常用的实验技术。前者计算公式较繁,故有的采用列表计算法以简化计算手续,但一种表只适用于固定电极斜率和V_s/V_o比值。后者系多次标准加入法,根据各次标准加入后测得的电势E(或△E)值在专用图纸上作图求解测定结果。然而当电极斜率偏离图纸规定的数值(一价离子为58毫伏,二价离子为     

几种N-2(2-吡啶)乙基苯胺衍生物的结构测定

为了制备适当催化剂使甲醇羰基化为醋酸,我们合成了六个具有两个不同络合能力的基团的新络合剂,用~1H—。~(18)C—NMR等方法测定其结构。实验部分 N—2—(2—吡啶)乙基苯胺衍生物的制备:这些衍生物除Ⅰ外均为新的化合物,可从改进的已知方法制备。以对甲苯胺衍生物的制备方法为例详述如下:     

几个金属卤素簇的合成与性能研究

The hydrothermal reaction of CuBr2 and CuBr with phen·H2O （phen= 1,10-phenanthroline） in a molar ratio of 1：1：1.5 gave birth to the first copper-halo cationic cluster [Cu2^Ⅱ Cu2^Br4 （phen）4 ] ^2＋（1） with tetranuclear anionic cluster [Cu4Br6]^2-. Changing the precursors or their molar ratios, two mononuclear complexes [Cu（phen）2Br]Br·H2O （2） and [Ni（phen）3][CuCl2]2 （3） as well as two unusual copper-halo chains found in polymers [Cu2Br2（phen）]∞ （4） and [Cu^ⅡCu3^ⅠBr2Ⅰ3 （phen）2 ]∞ （5） were obtained. The （Cu2Br2）∞ chain of 4 looks like a linearar ray of hexagons based on fused Cu3Br3 units, and the linear （Cu3Ⅰ3Br^-）∞ chain of 5 is an alternate combination of the rhombic Cu2I2 cores and the Cu4I4Br2^2- units. In addition, the hydrothermal reaction of CuBr2 with NA（NA=nicotinic acid） or INA （INA =isonicotinic acid） resulted in the syntheses of two compounds [CuBr（NA）] （6） and [CuBr（INA）]∞（7） containing staircase chain. Among them the third-order non-linear optical properties of 2, 5, 6 and 7 were investigated and all exhibit the reverse saturable absorption （α2〉0） and self-defocusing performance （n2〈0）.     

制备trans-Fe(CO)_3(PR_3)_2的新的取代过程

报道了用H_2Fe(CO)_4制备trans-Fe(CO)_3(PR_3)_2的新的羰基取代反应。在 过量质子存在下，H_2Fe(CO)_4中的羰基被活化，中心铁原子对膦的亲核进攻更为 敏感。在这种条件下H_2Fe(CO)_4与膦反应时，首先失去氢生成Fe(CO)_4(PR_3), Fe(CO)_4-(PR_3)再与第二个膦反应可高产率的得到trans-Fe(CO)_3(PR_3)_2。用 PPh_3与Fe(CO)_4(PPh_3)在过量质子存在下反应生成trans-Fe(CO)_3(PR_3)_2，证 实了上述过程。