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用两步法合成了离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([AMIM]BF4),将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)引入离子液体[AMIM]BF4中,制备出含离子液体[AMIM]BF4的新型凝胶聚合物电解质,采用非质子溶剂、纳米SiO2等对其进行了改性。 用FT-IR、交流阻抗(AC)、TG、SEM等测试技术对其结构和性能进行了表征。 结果表明,非质子溶剂碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯和纳米SiO2的加入使聚合物电解质的室温离子电导率增大,达5.25×10-3 S/cm;电导率与温度的关系符合Arrhenius方程;几种凝胶聚合物电解质的热分解温度均高于300 ℃,显示出良好的热稳定性。 相似文献
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以化学沉淀法制备单相的铕离子掺杂硼铝酸盐红色荧光粉YAl3(BO3)4∶Eu3+,考察了焙烧温度、掺铕量等因素对材料性能的影响,用X射线衍射、扫描电镜、激发光谱和发射光谱对荧光粉的结构、形貌和发光性能进行了表征.以尿素为沉淀剂,900℃焙烧沉淀前驱体可得到单相荧光粉YAl3(BO3)4∶Eu3+,反应温度比传统高温固相法降低了300℃;沉淀法制备的荧光粉粒径分布范围小,无团聚现象,粒径约300nm.掺铕量为10%(物质的量比)时发光强度最大.在260nm的紫外光激发下,Eu3+的5 D0→7 F2的电偶极跃迁最强,发射光为618nm的红光. 相似文献
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化学工程学科经过百年发展,经历了"单元操作"、"三传一反"两个里程碑,进入"产品工程"、"三传一反+X"、"多(介)尺度理论与方法"等新阶段,初步形成了以化学、物理学、数学和生物学基本原理和方法为基础,以传递过程原理与化学反应工程为核心的学科知识体系.我国在化学工程学科建成了良好的学科研究平台和队伍.应用基础研究进展显著,论文发表数量及引用评价影响等方面已与美国并列站在最高水平线上.对国民经济支柱产业发展也做出了重要贡献.通过分析美国基金委员会近10年资助的化工重点领域,以及对AIChE Journal、Chemical Engineering Science、IndustrialEngineering Chemistry Research三大化工主流刊物关键词索引汇聚研究,并结合国家自然科学基金委员会"十二五"化工学科发展规划,归纳出了化学工程学科发展的三个层次:学科基础、交叉前沿领域、重大需求,共计15个重点领域方向.建议化学工程学科应优化自身理论体系、完善学科评价体系、争取"工程转化"环节的多方支持. 相似文献
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负载型的金属催化剂虽然分离方便,但在反应活性、选择性以及催化剂的结构表征方面均明显不如相应的均相催化剂。将均相催化剂通过不同的化学键固载于高比表面积载体是实现均相催化剂多相化的重要途径,这样可使催化剂兼具均相和多相催化剂的优势。然而要将均相催化剂锚定于特定载体上,通常涉及较为复杂的合成反应,对载体也有严格的要求。因而该法仅仅适用于实验室研究,难以实现规模生产。因此,提供一种简便有效地制备兼具均相和多相催化剂优势的催化剂合成方法非常必要。本文报道一种简便的制备聚乙炔纳米颗粒负载Pd(II)催化剂(NP-Pd(II))的方法,所制催化剂在水相中的Suzuki-Miyaura偶联反应中表现出极高的活性,同时具有便于分离、容易放大制备的特点。在室温下,将乙炔气通入PdCl42-的水溶液中迅速变得浑浊,静置后容器底部有棕色沉淀,同时溶液变为无色透明。固体产物使用水、乙醇等溶剂进行洗涤;干燥之后收集既得聚乙炔纳米颗粒负载的Pd(II)催化剂NP-Pd(II)。使用透射电子显微镜、红外(IR)及拉曼吸收光谱、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)以及X射线吸收光谱(EXAFS)等手段对NP-Pd(II)进行了详细表征。结果显示,在NP-Pd(II)中Pd并非以Pd纳米颗粒形式存在; XRD中没有未Pd纳米晶的特征衍射峰。 IR等表征证明乙炔在Pd的催化作用下发生聚合作用,生成了聚乙炔。 EXAFS结果表明, Pd分别和氯原子以及C=C双键进行配位;同时,没有观察到Pd–Pd键的生成,进一步证明了Pd未被还原为Pd纳米颗粒。 XPS也印证了Pd(II)的价态。形貌上, NP-Pd(II)为直径2–3nm的颗粒,其中的Pd原子均匀分散于聚乙炔纳米颗粒上,使其在反应过程中能够充分地与底物接触,从而在Suzuki-Miyaura偶联反应中表现出极高的活性。更重要的是,由于“憎水效应”, NP-Pd(II)在溶液中以微米级的聚集体形式存在,因而反应后通过离心或者静置从反应体系中分离出来。因此,在NP-Pd(II)催化剂中,每个Pd原子都是潜在的活性中心,这与典型的均相催化剂相似;同时,其独特的形貌使其具备了多相催化剂便于分离的特点。因此, NP-Pd(II)是一种兼具均相和多相催化剂优点的催化剂且其催化剂的制备方法极为简便。乙炔是常用的工业气体,溶剂采用水,制备在室温下即可完成,我们也成功地制备出克级规模的高活性、稳定性的NP-Pd(II)催化剂。 相似文献