NATIONAL STANDARD OF HEAT CAPACITY MEASUREMENT OF SOLIDS IN THE RANGE OF 4.2—90K——AN AUTOMATED ADIABATIC CALORIMETER FROM 25 TO 90K AND MOLAR HEAT CAPACITIES OF α-ALUMINA

The construction of an automated adiabatic calorimeter for heat capacity measurement ofsolids in the temperature range of 25- 90K is described in detail. The sample vessel of thecalorimeter has thin radial vanes which make no contact with its inner wall and are distrib-uted evenly, thus greatly improving the internal thermal equilibration of the vessel. Theprecision of temperature control for the adiabatic shields and electrical leads of the calori-metric system are heightened to a great extent by using the high precision ACD- 79 modeladiabatic controller specially developed by us for this purpose. Measurements of the heatcapacities of high purity α-Al_2O_3, one of the internationally-accepted standard referencematerials, agree with those of the National Bureau of Standards (NBS), USA within ±0.3%,demonstrating the reliability of this apparatus.     

几种有机溶剂中15冠5及苯并15冠5与Mg~(2+)配合的NMR研究

本文用一维及二维NMR方法研究了溶剂对15冠5(15C5)和苯并15冠5(B15C5)与Mg~(2+)配合的影响。结果表明,在丙酮,乙腈,硝基甲烷,四氢呋喃以及氯仿中,冠醚与Mg~(2+)形成稳定的1:1配合物,且配合态与自由态冠醚间的化学交换在NMR标尺上为慢交换过程;而在二甲亚砜,二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺和吡啶中,由于溶剂对Mg~(2+)的竞争作用而使冠醚未能与Mg~(2+)有效配合。     

石墨探针—原子吸收光谱法测定人发中痕量铟的研究

探针原子化技术是一种实现等温原子化,改善灵敏度的行之有效的方法。本文采用此方法对痕量钿进行了一系列条件试验,峰面积与钿浓度在0～50ng·ml~(-1)范围内呈线性关系,其特征量4.8pg,检出限21.5pg,相对标准偏差5.7％,并成功地测定了成人发中铟的含量,范围在12～159pg·g~(-1),回收率96.4％～103.2％。该方法灵敏度高,操作简单、快速,结果满意。     

4－N－二苯甲酮基马来酰亚胺与可聚合脂肪叔胺构成的光氧化还原体系引发甲基丙烯酸甲酯光聚合

４－Ｎ－二苯甲酮基马来酰亚胺与可聚合脂肪叔胺构成的光氧化还原体系引发甲基丙烯酸甲酯光聚合高青雨，杨更须，张福莲，张举贤（河南大学化学化工系开封４７５００１）李福绵（北京大学化学系北京１００８７１）关键词４－Ｎ－二苯甲酮基马来酰亚胺，甲基丙烯酸－Ｎ，Ｎ...     

HZSM－5分子筛的水热脱铝研究 Ⅰ．氨－FTIR与吡啶－FTIR考察

运用ＦＴＩＲ手段，以氨和吡啶为探针研究了水热处理对分子筛结构及酸性的影响。研究结果表明，水热处理温度对分子筛中铝的状态有很大影响，随着水热处理温度的升高，骨架铝不断从分子筛的骨架中脱除出来，Ｂ酸位亦随之减少；脱出来的铝在孔道中沉积形成非骨架铝物种，其结构十分复杂，部分地形成了Ｌ酸位，从而使Ｌ酸位随着水热处理温度的升高而有所增加。Ｂ酸位与骨架铝有很好的对应关系。     

Si(CH3)3Cl分子电离电势和化学键能的测定

The photoionization spectroscopy of Si(CH3)3Cl in the range of 50 -130 nm was studied with synchrotron radiation source. The adiabatic ionization potentials of molecule Si(CH3)3Cl and radical Si(CH3)3 are 10.06 ±0.02 eV and 7.00±0.03 eV respectively. In addition, the appearance potentials of Si(CH3)2Cl+, Si(CH3)3+, SiCl+ and SiCH3+ were determined:
AP(Si(CH3)2Cl+) ＝10.49±0.02eV, AP(Si(CH3)3+) ＝ 11.91 ±0.02eV
AP(SiCl+) ＝ 18.64 ±0.06eV, AP(SiCH3+)＝ 18.62 ±0.02eV
From these, some chemical bond energies of Si(CH3)3Cl+ were calculated:
D(Si(CH3)2Cl+ - CH3) ＝0.43 ±0.02eV, D(Si(CH3)3+ - Cl) ＝ 1.85 ± 0.02eV
D(SiCH3+ - (2CH3 ＋ Cl)) ＝ 8.56 ± 0．06eV, D(SiCH3+ - 2CH3) ＝6.71±0．06eV
D(SiCl+ - 3CH3) ＝ 8.58 ± 0.06eV, D(SiCl＋- 2CH3) ＝ 8.15 ±0.06eV
D(SiCH3+- (CH3 ＋ Cl)) ＝8.13 ±0.06eV     

侧链型丙烯酸酯共聚物相变的正电子湮没谱研究

利用正电子湮没技术对侧链型热致高分子液晶丙烯酸酯共聚物进行了变温相变研究．除实验标识出样品的相变温度点外，根据试样中自由体积随温度的变化关系，对高分子液晶材料内部立链、侧链以及介晶基元的相变行为特点进行了探讨，并就与小分子液晶变化特点的一些不同做了解释．     

8-羟基喹啉两亲配合物的LB膜及其电致发光器件研究

制备了两亲配体N-十六烷基-8-羟基-2-喹啉甲酰胺(HL)十个配合物的LB膜。采用π-A等温线和小角X射线衍射等方法研究了这些LB膜的性质和结构。两亲配合物的单分子占有面积为(1.25±0.06)nm^2和(0.75±0.06)nm^2,分别对应于两亲分子中两个喹啉环平躺和环与环之间以一定的角度倾斜于气/水界面。LB膜内分子排列是二维有序的超晶格结构,双层高度(5.0±0.1)nm;LB膜具有导电各向异性,其平面和垂直直流电导率分别为10^-^5S.m^-^1和10^-^9S.m^-^1;LB膜的高荧光性质使之可以用作为电致发光器件的发光材料。以LaL~2(H~2O)~4Cl的LB膜为发光层的单层电致发光器件的驱动电压为9V,发光亮度330cd/m^2,为黄绿色发光。     

Cu(II), Eu(III)单核、双核隔室配合物的XPS研究

用X射线光电子能谱(XPS)研究了Cu(II),Eu(III)和配体6,11-二甲基-7,10-二氮杂十六-5,11-二烯-2,4,13,15-四酮(H~4daaen)形成的单核、双核隔室配合物的电子结构和成键特性;观察到配体分子中有明显的电荷转移现象;并对Cu2p~3~/~2伴峰现象进行了分析。     

溴乙烷光电离解离的理论计算和实验

分子的电离电势、键能和离子的标准生成焓等都是非常重要的物理化学数据,它们对化学反应机理等研究有很大帮助,精确测定离子的出现势,就可以获得这些热力学常数.迄今为止,有关溴乙烷(Ｃ2Ｈ5Ｂｒ)电离解离过程的研究已有若干报导[1-3],但这些结果均是在常温条件下,用电子轰击电离、彭宁电离或真空紫外灯辐照等方法获得的,由于常伴有热带效应、离子分子反应、离子对形成等过程[4],其结果的准确性往往较差.本文首次报导使用同步辐射光源对Ｃ2Ｈ5Ｂｒ进行光电离解离研究.通过准确测量母体离子以及几种主要碎片离子的出现势,结合已有的公认的热力…