通信设备检测标准与评估问题的探讨

本文针对通信设备的老化、检测规程、检测标准和评估问题进行了全面探讨.通过获取元器件、芯片、线缆的老化规律,研究通信设备的指标老化模型,建立通信设备检测时性能测试标准值的确定模型.利用实测数据,反复修改模型和算法,最后确定通信设备检测的评定标准,为进一步开展实际通信设备检测工作提供可参照的理论依据和实践基础.     

ZSM-5型分子筛的表面酸性与催化活性

合成了一批不同硅铝比的HZSM－5沸石分子筛，并用CO62 ,Fe^3 离子对其进行改性，测定了它们在醛氨缩合反应合成吡啶中的活性和选择性。对照它们的NH3－TPD，吡啶吸附红外光谱，研究了催化剂的表面酸性与醛氨缩合催化活性的关系。研究表明，硅铝比较小时，HZSM－5的酸中心较多，但过多的酸中心会引发其它的裂解反应和缩合反应，从而降低催化剂的活性和选择性；当硅铝比为120左右时，催化活性达到最大，吡啶碱产率达60％；若继续增大硅铝比，则无足够的酸中心进行反应，用Co^2 ,Fe^3 离子对HZSM进行改性，其B酸中心变化不明显，L酸中心减少，对氨气的吸附能力有所下降，从而保证了适当的酸中心暴露，有利于反应，采用CoZSM-5催化剂，吡啶碱产率可达78％。     

三硝基间苯三酚5-氨基四唑盐的晶体结构及热分解

制备得到标题化合物并对其进行了元素分析与红外光谱分析. 用X射线衍射方法测得其晶体结构属于正交晶系, 空间群Pbca, 晶胞参数a=0.6624(2) nm, b=1.7933(4) nm, c=2.3117(5) nm, V=2.7458(9) nm3, Z=4, Dc=1.849 g·cm-3. 其分子式可写作(ATZ)TNPG·2H2O. 5-氨基四唑阳离子(ATZ+)和三硝基间苯三酚阴离子(TNPG-)通过氢键在b轴和c轴方向上联成二维层面, 然后在a轴方向通过不同层中的水分子之间的氢键联接起来. 用差示扫描量热法(DSC), TG-DTG结合傅立叶变换红外光谱(FT-IR)分析了其热分解过程. 在氮气气氛下用10 ℃·min-1的升温速率测定发现,该化合物经历一个峰温为76 ℃的吸热过程及一个峰温为203 ℃的放热过程. 前者为脱除结晶水的过程, 后者为产物中的TNPG-与ATZ+的热分解过程, 放热的焓变为-212.10 kJ·mol-1. 对该过程估算动力学参数: 采用Kissinger法得活化能E=132.1 kJ·mol-1, ln (A/s-1)=12.54, r=0.9990; 采用Ozawa-Doyle法得E=133.1 kJ·mol-1, r=0.9992.     

乙二醇中铜胶体共振光散射光谱

在乙二醇中,以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂,抗坏血酸（VC）为还原剂和抗氧化剂,还原CuSO4制得铜胶体溶液。 通过XRD、UV-Vis与共振光散射（RLS）光谱对铜胶体进行表征。 结果表明,铜胶体为面心立方晶体结构的0价铜,在592~602 nm呈现典型的等离子共振吸收峰,体系具有明显的RLS特征,最大散射波长在468 nm。 考察了反应条件、体系的稳定性与共存离子对乙二醇中铜胶体RLS的影响。 结果表明,适宜的反应条件为：试剂按照VC、CuSO4和PVP的加入顺序,3种物质量的比按照n(VC)/n(Cu2+)=15、n(PVP-K30)/n(Cu2+)=1.4;反应温度60 ℃;反应时间1 h,反应得到的铜胶体可稳定放置1 d。 在适宜条件下,ρ(Cu2+)在5.12~12.8 mg/L范围内与散射光强度（ΔIRLS）成正比,回归方程为ΔI=7 420.2ρ-631.8（r=0.9962）,检出限（3σ）为0.63 μg/L。 0.64 mg/L MnSO4、CdSO4和ZnSO4,1.28 mg/L KI,64 mg/L Na2CO3和Ca(OH)2,960 mg/L CH3CH2OH,640 mg/L CH3OH和320 mg/L CH3CH2CH2OH均不干扰10 mg/L Cu2+溶液的测量。 由此建立一种利用RLS光谱测定乙二醇中铜离子的简便方法。     

邻苯二甲酸二甲酯印迹吸附材料的水相合成及固相萃取应用

在硅胶表面以邻苯二甲酸二甲酯(DMP)为模板分子,甲基丙烯酰胺(MAM)为功能单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂在甲醇/水体系中制备了DMP印迹聚合物。采用紫外光谱法(UV)研究单体与模板间的相互作用,红外光谱分析印迹聚合物的结构特征。用平衡吸附实验方法研究聚合物对DMP的结合性能,Scatchard法分析聚合物的吸附解离常数(Kd)和最大表观吸附容量(Qmax)。对不同底物的选择性实验表明聚合物对模板分子具有良好的亲和性和选择性。将MIP用作固相萃取(SPE)柱填料,对环境水样中的DMP进行富集试验,回收率为90.28-95.25%,相对标准偏差(RSD)为3.52-7.61%。     

粉煤灰漂珠负载Bi2WO6复合材料的制备及光催化性能研究

以工业固体废弃物粉煤灰漂珠(fly ash cenospheres, FACs)为载体, 采用水热法制备了新颖的漂珠负载Bi₂WO₆复合材料(Bi₂WO₆/FACs), 通过X射线衍射(XRD), 扫描电子显微镜(SEM), X-射线光电子能谱(XPS), 和紫外-可见漫反射光谱(DRS)技术对其进行了表征。XRD数据显示了正交相Bi₂WO₆的特征衍射峰。DRS结果证实了引入FACs后Bi₂WO₆对可见光的吸收增强。在可见光的照射下, 以亚甲基蓝溶液的光催化降解评价了Bi₂WO₆/FACs复合材料的光催化性能。结果表明：Bi₂WO₆/FACs的光催化性能优于纯Bi₂WO₆的, 其一级反应速率常数(k)为后者的2.4倍。尤其是由于漂珠质轻中空的特性, Bi₂WO₆/FACS复合光催化剂可长时间漂浮于水面, 既能充分吸收光能, 又有利于催化剂的回收和重复利用。     

固相反应法制备α-LiAlO2包覆LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2的电化学性能研究

以提高锂离子电池正极材料LiNi_0.4Co_0.2Mn_0.4O₂的循环性能为目的,以LiNO₃和Al(OH)₃为原料,采用固相反应法制备了α-LiAlO₂包覆LiNi_0.4Co_0.2Mn_0.4O₂正极材料。微观组织结构分析结果表明,包覆热处理后LiNi_0.4Co_0.2Mn_0.4O₂颗粒表面形成了一层不均匀絮状包覆物α-LiAlO₂。电化学测试表明,α-LiAlO₂包覆处理有效减缓了充放电循环过程中总阻抗的增加,改善了材料的循环性能。3wt% LiAlO₂包覆的正极材料在室温1C充放电循环100次后,平均每次衰减率由包覆前的0.19%下降到0.14%。     

多酸亚胺衍生物的可控组装

介绍了课题组与合作单位根据分子工程学的思想,采用自主发展的多酸亚胺化方法,借用经典的有机合成反应来设计、合成多酸基(POM)有机-无机杂化纳米分子材料的最新进展.     

氮杂冠醚或吗啉基取代的单Schiff碱配合物催化α-吡啶甲酸对硝基苯酯水解

两种含5-取代苯并-10-氮杂-15-冠-5的Schiff碱锰(III)、钴(II)配合物( , )及其吗啉基取代的类似物( , ) 用于催化α-吡啶甲酸对硝基苯酯(PNPP)水解。探讨了氮杂冠醚Schiff 碱配合物催化PNPP水解的动力学和机理;提出了配合物催化PNPP水解的动力学模型;考察了配合物结构、反应温度、缓冲溶液pH值等对PNPP水解反应的影响。结果表明,在25℃条件下随着缓冲溶液pH值的增大,催化PNPP水解速率提高;含取代苯并-10-氮杂-15-冠-5的Schiff碱配合物表现出更高的催化活性。根据阿累尼乌斯公式和不同温度下的表观一级常数求出水解反应的表观活化能。     

RP-HPLC在线衍生法测定红景天中痕量铅的研究

铅在人体和动植物组织中能够蓄积,人若每天摄入1mg铅,长此则有中毒危险;过量摄入铅可以引起贫血症、神经功能失调及肾损伤,因此对食品中铅的含量必须严格控制。在环境、食品、化妆品的检测中,铅都是必须检测的指标。在铅矿的开采、冶炼和使用过程中,不可避免地会造成对环境的污染,影响人类和动植物的生命安全。因此,研究样品中铅含量的分析方法,对指导工农业生产和保护环境都有重要意义。目前常用铅的分析方法有原子吸收光谱法、极谱法哺、电感耦合等离子体-质谱法等。