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71.
应用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中联苯胺、4,4′-二氨基二苯醚、邻氨基甲苯醚、3,3′-二甲基联苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、4,4′-二氨基二苯硫醚、5-硝基-邻甲苯胺、3,3′-二氯联苯胺、4-氨基偶氮苯等9种禁用芳香胺的含量。样品经1%(φ)三氯乙酸溶液和乙腈提取,分取部分上清液经固相萃取小柱净化。所得净化液以C18色谱柱(50mm×4.6mm,1.8μm)为分离柱,以不同体积比的0.05%(φ)甲酸溶液和含0.05%(φ)甲酸的乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。3,3′-二氯联苯胺的线性范围为0.5~50mg·kg-1,检出限(3S/N)为0.15mg·kg-1。其余8种芳香胺的线性范围均为0.2~50mg·kg-1,检出限(3S/N)均为0.05mg·kg-1。加标回收率在78.3%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。 相似文献
72.
结合阴离子开环聚合方法合成了内壳为聚(乙氧基乙基缩水甘油醚),外层为聚环氧乙烷的两亲性类树枝状嵌段共聚物PEEGE-G2-b-PEO(OH)12. 使用核磁共振氢谱以及凝胶渗透色谱等表征了中间产物和目标产物. 选择阿霉素作为实验药物,研究了该聚合物的载药和控释行为. 聚合物的载药率和包覆效率分别为13.07%和45.75%,体外释放试验表现为持续性的释放,并受到释放介质pH影响. 相似文献
73.
固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱法同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的方法。采用乙腈和水提取试样中残留的三聚氰胺和三聚氰酸,正己烷脱脂,提取液经亲水性键合硅胶和阳离子交换树脂复合填料柱(MCT柱)净化。采用亲水相互作用色谱柱进行分离,质谱采用正、负离子切换模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。三聚氰胺和三聚氰酸在10~2500 μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.99,定量限分别为25和50 μg/kg。本方法在动物源性食品、植物源性食品、乳及乳制品等不同样品中的三聚氰胺和三聚氰酸高、中、低3个添加水平的回收率分别在70.0%~129.6%和70.0%~128.6%之间,相对标准偏差分别在1.4%~23.3%和2.8%~18.7%之间。该方法可满足食品中三聚氰胺和三聚氰酸同时定量测定的需要。 相似文献
74.
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定淡水中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(Ⅴ)]、一甲基胂酸(MMA)、二甲基胂酸(DMA)、亚硒酸盐[Se(Ⅳ)]、硒酸盐[Se(Ⅵ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]的方法。采用以不同体积比的pH 8.7的20mmol·L-1硝酸铵溶液和pH 8.7的60mmol·L-1硝酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,通过优化的色谱条件实现了7种元素形态在14min完成色谱分离,氯化物对75 As、77 Se、53 Cr无干扰。7种元素形态在一定范围内呈线性,As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、DMA、Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)和Cr(Ⅵ)的检出限(3S/N)分别为0.06,0.02,0.04,0.05,1.00,1.00,0.20μg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为80.1%~101%,相对标准偏差(n=6)为0.59%~5.2%。 相似文献
75.
建立了酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中痕量三氯乙酰氯(CCl3COCl)的方法.四氯化钛样品与2 mol/L HCl按体积比1∶4水解平衡后,采用氢氧化物共沉淀法去除溶液中Ti4+,V5+和Fe3+等金属离子,用Ag2O沉淀法降低水解溶液中Cl-浓度,水解溶液通过H型阳离子交换柱和水系滤膜,离子色谱法测定溶液中三氯乙酸(TCAA),据TCAA与CCl3COCl摩尔量守恒计算样品中CCl3COCl含量.结果表明,共沉淀溶液pH值在9.0~10.0范围内,可将目标金属离子基本去除完全;加入Ag2O降低溶液Cl-浓度后,溶液中Cl-,NO3-和SO42-的浓度对水解溶液中TCAA的色谱法峰无影响.本方法对精四氯化钛样品中CCl3COCl的定量限为1.20 μg/g,低于俄罗斯精四氯化钛中CCl3COCl允许限值(5μg/g);方法加标回收率在84.1% ~87.3%之间,共沉淀时溶液pH值的轻微变化对回收率无明显影响,分析结果稳定可靠;方法用于5个平行样品中CCl3COCl含量测定(45.6,37.9,40.8,38.9和43.5 μg/g),相对标准偏差7.7%,方法精密度较好.方法满足精四氯化钛中CCl3COCl质量控制要求. 相似文献
76.
为了解决影响地铁轨道的杂散电流特征众多,常规特征选择方法影响模型预测精度及模型结果可解释性差的问题,提出基于最优特征改进极端梯度提升(XGBoost)的杂散电流预测模型。利用遗传算法的灵活性和较强的搜索能力,在包含原始V个特征的集合中逐代寻找使目标函数均方误差(MSE)最小的前M个特征,建立最优特征选取方法下的杂散电流预测模型(OFS-XGBoost)。同时为了解决OFS-XGBoost模型预测结果较好,但是黑箱模型对预测结果解释性不足的问题,提出基于SHAP理论的归因分析框架,根据杂散电流特征样本的边际贡献,以易于理解的的方式显示特征集合对模型预测结果的影响,提高模型可解释性。结果表明:所提模型的预测误差仅为1.684%,低于相同优化策略下的随机森林、反向传播(BP)神经网络等预测模型;基于SHAP值的归因分析方法可以从全局与个体角度解释输入特征对杂散电流预测结果的影响,在提高模型可解释性的基础上辅助地铁智能化健康管理。 相似文献
77.
突发事件下应急物资调度具有高度不确定性与动态性,应急物资跨区域调度计划能否科学合理制定对应急救援的有效开展具有重要影响。以武汉市新冠肺炎疫情为例,考虑应急物资跨区域调配的时效差异、地域分散以及资金消耗等要素,建立多周期下包含软硬需求时间窗约束的多物资品种、运输方式的跨区域三级动态物资调度网络模型,并设计一种带变异操作的动态变惯性权重自适应粒子群算法(VDCWPSO),利用疫情算例验证该算法的有效性和可行性。研究结果表明,在保障应急物资供应时效性、公平性、经济性原则下,物资跨区域调度可以缓解资源严重短缺状况、提高医用物资利用率,研究可为突发事件下应急物资调度计划的制定与动态调整提供决策支持。 相似文献
78.
给出了一类用广义杨辉三角阵定义的Bernstein型算子线性组合加Ja-cob i权的逼近在一致逼近意义下的特征刻划. 相似文献
79.
80.