一种快速的氢化物发生电热原子吸收法测定地质化探样品中的锡和锑

地球化学探矿扫面样品测锡下限要求1微克/克,测锑要求0.2微克/克,并需大批量快速分析用氢化物发生电热原子吸收法测定是一种有效的方法。根据本室条件,我们装了一种结构简单,使用方便,安全可靠,易于掌握,稳定性和重现性都较好的氢化物发生器。测锡时,波长在224.6nm,灵敏度为0.2ppb/1％吸收;测锑时,波长在217.6nm,灵敏度为0.058ppb/1％吸收。一小时内最少可做60个样品的单项测定。     

急冷镍铝基催化剂微结构的电子显微学研究

雷尼镍型催化剂以其优越的电、磁、机械及化学等性能而广泛应用于石油化工领域。该类催化剂通常使用急冷法制备,以获得亚稳态均匀的非晶或纳米晶合金结构。例如急冷镍铝合金在一些不饱和有机化合物加氢反应中展现了卓越性能。通过引入杂原子,可调控其活性、抗酸性和磁性等,如铁掺杂可以增加磁性,满足磁分离技术和磁稳定床的需求；耐腐蚀铬的加入能够使催化剂适应酸性反应体系。热稳定性和比表面积调控对提高雷尼镍型催化剂的性能起重要作用,而这些取决于材料的相组成、晶粒尺寸、孔径分布和杂原子引入等微观结构。因此,精细结构解析对急冷镍铝基催化剂活性、选择性和转化率的研究起重要作用。 Devred等通过真空传递样品台在透射和高分辨模式中研究了雷尼镍型催化剂的结构,并与其性能关联。除此,关于此类材料精细结构解析的文献很少。主要原因是此类催化剂在空气中易燃烧,不易得到其真实的微结构特征。此外,磁性对利用透射电子显微镜原子级别探索其微观结构也有很大影响。基于X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对雷尼镍型催化剂的研究,利用先进电子显微学探索其精细结构是非常重要的研究方向。本文借助真空传递样品台,使用电子显微术和电子能量损失谱探索铁铬掺杂急冷镍铝合金催化剂的微结构,揭示了催化剂真实结构,并详细对比分析了原始、燃烧及钝化处理催化剂的结构特征。该工作将为研究急冷镍铝基催化剂“合成-结构-性能”关系提供真实的结构特征信息。利用真空传递样品台,我们通过选区电子衍射(SAED)和XRD确定了铁铬掺杂镍铝合金是由Ni2Al3和Ni组成。扫描透射模式中, X射线能谱(EDS)元素面扫显示Fe, Ni, Cr, Al和O元素均匀分布于催化剂中,并确定了其成分比例。样品中氧的存在是由于存放样品时少量镍被氧化,高分辨解析也进一步证实了样品中有少量氧化镍。高分辨分析也给出催化剂中Ni和Ni2Al3的分布,大部分Ni分布在表面, Ni2Al3在样品中起骨架作用。电子能量损失谱揭示Ni和Fe的存在形式为金属态,而Cr为氧化物。进一步对比分析了原始、燃烧和钝化的铁铬掺杂镍铝催化剂的微结构。结果表明,燃烧后的催化剂结构发生巨大变化,含有大量氧化镍,原始结构完全被破坏。但经过钝化处理样品的体相微结构未发生变化,颗粒尺寸、组成元素分布和体相相组成与原始催化剂相同,表面有一层氧化镍生成。钝化使得表面生成氧化镍层,可保护样品不被进一步氧化。对其微结构解析中发现大颗粒中铝含量高,说明碱提取铝过程中不完全,如果调控合成颗粒尺寸分布均一的催化剂,将会增加催化剂中的活性组分,提高其性能。综上所述,对比分析原始、燃烧和钝化样品的精细结构表明,利用真空传递样品台可以揭示铁铬掺杂急冷镍铝催化剂的真实结构；钝化处理样品的体相结构分析可以代表原始催化剂元素分布、体相相组成及颗粒尺寸分布等特征。这些微结构特征解析将有助于进一步研究催化反应机制和理解反应路径等。本文为分析易氧化和具有磁性的催化剂提供了微结构解析方法,如果能够用此方法对比分析反应前后催化剂的微结构,将对设计合成高性能催化剂提供重要依据。     

干扰温度机制的研究进展

干扰温度机制是美国联邦通信委员会（FCC）为应用认知无线电（CR）技术以提高频谱利用率而提出的一种方法，在一定的范围内有着广泛的应用前景。但是实施干扰温度机制存在一些问题，特别是干扰温度检测方法中隐蔽站、暴露站的问题，处理不好将直接导致CR技术无法应用。适当的改变授权用户接收机使其发送信标信号可以有效的缓解这些问题。应用智能天线技术可以更好地利用空域信息以减小非授权用户对授权系统的干扰及非授权用户之间的相互干扰，促进CR技术的应用与频谱的共享。     

铅锌矿中硫的相态分析

建立了铅锌矿中硫的相态分析的方法,包括自然状态硫、硫酸根态硫和全硫的分析方法。采用非连续浸提的方法用Na2SO3溶液将自然硫浸出,Na2CO3溶液将SO2-4浸出,并分别用碘量法和BaSO4重量法进行测定,总硫以碳硫分析仪定量测定,还原态硫由差减法得到。对选用的铅锌矿中的硫进行了形态分析,通过加标回收考察方法的准确度,各形态硫的加标回收率均在95%左右,符合常量和痕量分析的要求。     

一种高精度光谱信号采集系统的设计及应用

介绍一种高精度光谱信号采集系统的设计方法及其在连续分光式生化分析仪中的应用。系统以基于ARM技术的S3C2440为控制核心,采用基于数字电位器的柔性增益放大电路设计技术,并选用16位高分辨率A/D对光谱信号进行数据采集,实现了生化分析仪吸光度准确度偏差不大于0.01Abs的性能指标。生化分析仪的临床应用表明,系统具有运行稳定、抗干扰能力强和精度高等优点。     

针对ECC密码芯片的CPA分析研究

相关性功率分析（CPA）方法可有效地对加密的集成电路芯片进行攻击解密,它绕过了加解密算法繁琐的数学分析,从而获取密码和信息。应用CPA分析攻击嵌有椭圆曲线算法的芯片,搭建实验平台,获取加密时的电磁数据,并用统计学、密码分析学和信号处理的方法推导分析得出结论,从而成功破解加密系统。     

基于热解ZIF-8的氮掺杂碳电化学氧还原合成过氧化氢催化剂

氧气的两电子还原反应(2e-ORR)是绿色、安全的H₂O₂合成路线. 本工作以Zn²⁺和2-甲基咪唑合成的沸石型咪唑酸框架-8 (ZIF-8)为前驱体, 通过高温热解炭化, 利用ZIF-8中的锌在高温下的可挥发性, 制备了非金属氮掺杂石墨化多孔碳材料(p-ZIF), 系统考察了ZIF-8热解炭化温度(900、950和1000 ℃)对催化剂结构和2e-ORR催化性能的影响. p-ZIF不仅保留了ZIF-8规整的菱形十二面体形貌, 而且氮含量高, 拥有高的比表面积和多级孔结构. 在酸性条件下的2e-ORR反应中, 三个p-ZIF催化剂均显示了较低的过电位和较低的Tafel斜率, 而且稳定性良好. 其中在H₂O₂选择性最高的p-ZIF-950催化剂上, 过电位为86 mV, H₂O₂选择性最高可达89.2%. 在6 h恒电位反应中, p-ZIF-950催化剂能够以87 mmol•g_cat^-1•h^-1的恒定速率产生H₂O₂. 根据多种表征结果, 推测p-ZIF催化剂的孔径尺寸和石墨N含量是影响其2e-ORR催化性能的主要因素.     

在初高中衔接教学中培养学生的科学思维——以“机械运动和力”为教学案例

针对科学思维培养的教学实践中,容易混同于一般物理思维方法训练,注重具体的思维方法,科学思维的独特内容却没有得到充分体现.以初高中知识的衔接为切入点,着重关注学生科学思维的衔接,提出针对衔接困难教学内容的教学策略及原则,并附加可操作性强的教学案例,为教学的改进提供思路.     

五元体系Li＋, K＋//, CO32- ,SO42- , B4O72- -H2O在288 K时的介稳相平衡研究

采用等温蒸发法研究了五元体系Li^＋, K^＋//, , -H₂O 在288 K时的介稳相平衡关系, 测定了该五元体系在288 K条件下的介稳平衡的溶解度和溶液密度, 根据实验数据绘制了相应的介稳平衡相图和水图. 相平衡研究结果表明该五元体系介稳相平衡中有复盐K₂SO₄•Li₂SO₄生成, 其介稳相图(Li₂CO₃饱和)有4个共饱和点, 9条单变量曲线, 6个Li₂CO₃饱和的结晶区分别为LiBO₂•8H₂O, K₂B₄O₇•4H₂O, K₂CO₃•3/2H₂O, K₂SO₄, Li₂SO₄•H₂O和复盐 K₂SO₄•Li₂SO₄.