三维配位聚合物[Zn(HCO2)2(4,4''''-bipy)]∞的合成、晶体结构及性质研究

以ZnO,HCO_2H及4,4'-bipy(摩尔比1∶3∶1.25)溶于H_2O和DMF(体积比13∶1),并在60℃反应,合成了标题化合物[Zn(HCO_2)_2(4,4'-bipy)]_∞,对其进行了元素分析、红外光谱等表征,并测定了晶体结构.该化合物晶体属四方晶系,P4_32_12空间群,a=b=0.79675(5)nm,c=1.7627(2)nm,V=1.1190(3)nm~3,Z=4,Dc=1.850g/cm3,M_r=311.60,F(000)=632,μ=22.07cm-1,最终偏离因子R1=0.0183和wR_2=0.0483.该化合物中Zn原子和两个4,4'-bipy的N原子和四个甲酸根的O原子配位,形成的ZnN_2O_4八面体通过4,4'-bipy和甲酸根桥联,组成一种新颖的3D网络结构.同时,研究了该化合物的热性质和荧光性质.     

混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱的制备及其电色谱性能研究

采用温和条件下的溶胶-凝胶技术,成功制备了阴离子交换-反相混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱.通过调整反应液中不同前体的比例,优化了整体柱的制备条件.通过扫瞄电镜,对柱床进行了表征和分析.实验发现,所制备的整体柱电渗流的方向和大小可随流动相pH值的改变而改变,在酸性和中性条件下,具有从阴极流向阳极的电渗流;当流动相pH值升至约7.5时,电渗流方向发生了反转(由阳极流向阴极).在优化的实验条件下,用所制备的整体柱对所考察的酸性(中性)化合物实现了快速分离,并获得了高达160,000 N/m的柱效.     

新型稀土固体超强酸催化剂的制备及表征

采用分别沉淀-混合-浸渍法制备了稀土固体S2O82-/ZrO2-SiO2-Sm2O3催化剂.分别以乙酸丁酯和乳酸丁酯的合成为探针反应,考察了不同制备条件对催化剂活性的影响及催化剂的稳定性,并采用IR,XRD,DTA/TGA,TEM,BET和XPS等手段对催化剂进行了表征,结果表明本文制得的催化剂属无定型、桥式结构为主的固体超强酸,且其稳定性及活性均比SO42-/ZrO2-SiO2有较大的提高.     

马齿苋及其籽中脂肪酸的比较研究

本实验利用ＧＣ－ＭＳ分析技术对马齿苋全草及其籽中的脂肪酸（以甲酯的形式）进行了分析，共鉴定出８种脂肪酸。全草中以亚麻酸（４７．１６％）、亚油酸（２２．００％）及棕榈酸（１７．４％）为主，籽中以亚油酸（４５．８６％）及亚麻酸（３０．６１％）为主。     

[Co(amp)2Cl2]2[ZnCl4]体系中两对称异构体的2D NMR研究

The two symmetrical isomers in [Co(amp)₂Cl₂]₂[ZnCl₄](amp=2-(Aminomethyl)pyridine) system were syn-thesized by general oxidation method and were separated by chromatography and recrystallization method. Their configurations were assigned by using 2D NMR techniques, particularly the NOESY NMR spectra. Solvent used was Me₂SO-d₆ with the central peak of the CD₃ septet as the reference ( ₁₃C,δ 39.37; ₁H,δ 2.49 relative to SiMe₄). Cation exchange media used was Dowex 50Wx 2(H⁺ form, 200～400mesh; Biorad).     

正丁基锂四氢呋喃引发α-甲基苯乙烯阴离子平衡聚合动力学及反应机理研究

本文研究了以正丁基锂为引发剂,四氢呋喃为添加剂,环己烷为溶剂中的α-甲基苯乙烯阴离子平衡聚合动力学。讨论了体系中的反应活性种;提出了聚合机理;得到了聚合温度为20℃时的平衡单体浓度与活性种速率常数及添加剂浓度之间的关系式。     

含磷杂环化合物的研究——Ⅱ.1,3,2-苯并二氧磷杂戊环衍生物

本文合成了七个2,2-二硫代-1,3,2-苯并二氧磷杂戊环的叔胺盐1a～g,并用两种方法制得六个2,2-取代-1,3,2-苯并二氧磷杂戊环化合物2a～c和3a～c。除1a外的所有化合物均为新化合物,对它们的结构进行了初步解析。     

单分散纳米InVO4(正交相)的低温合成

InVO₄ is a new developed visible light responding photocatalyst for water decomposition, which is obtained by a solid-state reaction at high temperature traditionally. In this paper, pure InVO₄ nano-crystalline powder has been prepared by a hydrothermal process at low temperature and was characterized by TEM, IR, and X-ray diffraction. Many factors such as pH value, reaction time and temperature have been investigated. It is found that the optimal conditions for the preparation is: n_InCl3∶n_NaVO3=1∶2; temperature : 150 ℃; Reaction time: 4～8 h; pH=7.9～8.0. And the experimental result shows that it is a convenient way to get single dispersing InVO₄ nano-crystalline powder by flux in alkyl alcohol.     

头发锌含量测定的应用价值评价

以114例2－5岁儿童为对象，同时取其末梢血和头发，测定锌含量。以全血锌值为标准，评价头锌测定的应用价值。结果显示，头发锌测定的灵敏度可达86．1％，特异度为52．4％，符合率为73．7％。     

以有机镍配合物为前体制备担载镍催化剂的研究

描述了以镍单核配合物ＮｉＣｐ２和簇合物Ｎｉ３Ｃｐ３Ｎ－ｔ－Ｃ４Ｈ９为前体的ＳｉＯ２载镍催化剂的制备，通过元素分析、ＴＲＲ、ＴＰＤＥ、ＸＰＳ，ＣＯ吸附和苯加氢反应对以镍配合物和簇合物为前体制备的催化剂的性能及其制备过程了研究和表征。结果表明，镍与合物和簇合物在担载过程中同载体ＳｉＯ２表面发生了相互作用，其化学组成发生了变化，在苯加氢反应中，此催化剂的活性比以Ｎｉ（ＮＯ３）２为前体制备的催化剂高得多，