醇脱氢酶电极的研制

通过化学交联法将醇脱氢酶(ADH)固定在玻碳电极表面(Φ=5mm),使用N-甲基吩嗪甲基疏酸盐(PMS)和铁氰化钾为介体、间接测定酶促反应中生成的还原辅酶Ⅰ(NADH)。工作电位+300mv(vs.SCE)乙醇测定的线性范围为0.05～1.0mmol/L,响应时间小于20s。如果电极每天测定30次,可以使用两周。并对电极的选择性进行了讨论。     

2-硝基-4-氯-2'-羟基-3'-特丁基- 5'-甲基偶氮苯的固相合成

2-硝基-4-氯-2'-羟基-3'-特丁基- 5'-甲基偶氮苯的固相合成;硝基氯羟基特丁基甲基偶氮苯;固相合成;重氮偶合     

3-(噁唑-5-基)吲哚类天然产物生物活性及其衍生物的合成研究进展

3-(噁唑-5-基)吲哚类天然产物如Pimprinine,Streptochlorin等,广泛存在于海洋微生物中,因其具有多样的生物活性,在医药和农药领域中很有研究潜力.3-(噁唑-5-基)吲哚类天然产物的合成方法有很多研究报道,在吲哚结构上构建噁唑环是合成此类天然产物的关键.总结了已报道的3-(噁唑-5-基)吲哚类天然产物的生物活性,并对构建3-(噁唑-5-基)吲哚骨架的合成方法及部分主要反应机理进行了综述,探讨了3-(噁唑-5-基)吲哚类骨架作为一种优势活性结构在未来的应用前景.     

一种新的液相色谱检测器——抑制化学发光反应检测器

化学发光分析法以其仪器设备简单、操作方便、分析快速、灵敏度高、线性浓度范围宽等显著优点,引起人们极大的兴趣。然而,由于化学发光反应固有的选择性差的缺点,使得这种高灵敏检测方法在分析应用中受到很大限制。如何将高灵敏度的化学发光检测法与高选择性的物理或化学手段相结合,这     

气相色谱与串联质谱联用检测血清中脱氢表雄酮

在晚期前列腺癌雄激素全阻断治疗最终导致前列腺癌雄激素非依赖性的转变过程中,肾上腺分泌脱氢表雄酮(DHEA)被认为是重要的诱因。本研究主要利用睾丸摘除(去势)大鼠模型,对血清中DHEA浓度进行测定。采用了气相色谱与串联质谱联用(GC-MS/MS)技术,建立了高灵敏度的测定大鼠血清中脱氢表雄酮(DHEA)的方法。样品经过甲醇沉蛋白,而后固相萃取提取血清中微量的DHEA,通过七氟丁酸酐(HF-BA)衍生,采用GC-MS/MS测定。对固相萃取条件、衍生化条件以及质谱测定条件进行优化。DHEA在0.1~100μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9996;在2~50μg/L浓度范围内,加标回收率在99%~106%之间;相对标准偏差小于5%。本方法灵敏度高,选择性好,可满足临床对于血清样品中DHEA的测定要求。对去势大鼠血清中DHEA测定结果表明,去势后DHEA明显上升。     

基于一次性薄层色谱电极高选择电化学发光分析法测定Ni(II)的研究

基于一种新的电极制作方法, 研制了具有薄层色谱分离功能的一次性薄层色谱电极. 结合该电极的分离、保留分析物于电极表面一定空间区域的色谱分离能力与电极表面电化学发光信号的空间分辨能力, 实现了分析物的高效分离与原位高灵敏度电化学发光(ECL)检测, 建立了电化学发光分析方法与薄层色谱分离方法联用的新技术. 并以Ni^2＋离子为代表探讨了这一方法的可行性和分析特性. 在最佳的实验条件下, 该方法测定Ni^2＋离子的线性范围为5.0× 10^－9～5.0×10^－6 g/mL, 检出限为1.5×10^－9 g/mL, 相对标准偏差为2.8% (c＝1.0×10^－6 g/mL, n＝11).     

两种磺胺类双核铜(Ⅰ)配合物的合成、结构和量子化学研究

分别将磺胺间甲氧嘧啶及磺胺噻唑与一水合乙酸铜(Ⅱ)在水(溶剂)热条件下反应,获得了其相应的金属配合物单晶。用元素分析、红外光谱、紫外光谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征,结果表明两配合物均为双核化合物,中心Cu原子均采用二配位的直线型几何构型。用密度泛函理论方法对配合物进行了计算,结果表明配合物中金属Cu以+1价存在,这与晶体结构及光谱分析的结果一致,进一步的电荷布局分析结果与晶体结构中的配位情况相符,轨道密度等值面的分析推测配合物具有较好的抑菌活性。     

钙和钒离子对钒-溴过氧化物酶催化 H2O2 氧化环己烯反应的影响

 在溴化钾存在下, 大型海洋藻类珊瑚藻的钒-溴过氧化物酶 (V-BPO) 可在常温下催化 H₂O₂ 环氧化环己烯生成环氧环己烷. 通过用含 1.0 mmol/L 钒离子和 1.0 mmol/L 钙离子的缓冲溶液透析 V-BPO, 用恒流泵向反应体系中连续添加 H₂O₂, 并优化其它反应条件, 可提高该催化反应时空收率. 在优化的反应条件下, 产物环氧环己烷的时空收率为 4.79 g/(h•L), 对 H₂O₂ 的收率为 74%, 均比文献最高值提高了 78%.     

取代芳烃电解氧化产物的GC-MS分析（I）

采用GC-MS方法分析了两种取代芳烃直接电解氧化的产物；从对伞花烃电解氧化产物中鉴定出10种主要成分，从对二甲苯电解氧化产物中鉴定出8种主要成分；根据成分鉴定和含量测定结果，提出了以获取目标产物枯茗醛和对甲基苯甲醛为目的的电解氧化反应要求。     

微波促进下无溶剂一锅法合成含氟喹唑啉-4(3H)-酮类化合物

采用邻胺基苯甲酸、原甲酸三乙酯及含氟苯胺为原料,在微波促进下,无溶剂一锅法高效合成了系列3-氟苯基-喹唑啉-4(3H)-酮类化合物,同时测试了新化合物的荧光性能,并与不含氟同类化合物的荧光发射光谱进行了比较.