原位拉曼光谱与X射线吸收光谱研究能源转换电催化反应

近年来,水分解、氧气/二氧化碳还原等电化学能源转换技术为解决全球能源短缺及环境问题提供了新的思路和方向.然而,对这些能源转换技术的反应机理及其催化剂的活性位点目前仍缺乏深刻的认识和理解,这限制了高效、稳定催化剂的开发,以致阻碍该类电化学技术的进一步发展.原位光谱技术的快速发展为解决上述问题提供了坚实的基础,其中拉曼光谱...     

盐酸特拉唑嗪降解产物的结构鉴定

盐酸特拉唑嗪是一种新型选择性 α₁-肾上腺能受体拮抗剂,用于治疗高血压和良性前列腺增生。采用高效液相色谱-高分辨多级质谱(HPLC-HRMSⁿ)联用法对强氧化条件下盐酸特拉唑嗪原料药的降解产物进行了详细的解析和结构确证。共检测到15种降解产物,其中7种与文献报道的有关物质相同,另外8种为新检测到的降解产物,其主要降解途径为酰胺键水解、羟基化、羰基化及3种途径组合的次级降解途径。     

溴化 N-烷基取代咪唑中离子热合成硅磷酸铝分子筛

 以溴化N-烷基取代咪唑离子液体为反应介质,采用离子热法合成了AEL型硅磷酸铝分子筛,并考察了不同离子液体和反应物中正硅酸四乙酯的添加量对分子筛结构的影响. 结果表明,以1-乙基-3-甲基溴化咪唑为反应介质,并引入正硅酸四乙酯时,产物为含有未知结构晶体的AEL型硅磷酸铝分子筛,而且随着正硅酸四乙酯添加量的增大,未知结构晶体增多. 以1-己基-3-甲基溴化咪唑为反应介质时,产物为高结晶度的上述未知结构晶体.     

苏云金芽孢杆菌杀虫基因导入中国栽培水稻品种中花11号获得转基因植株

在水稻的遗传转化中,迄今尚未见到将优良性状基因导入生产推广品种并获得转基因植株的报道。我们首次将B.t.杀虫基因导入到生产推广品种中花11号中,并建立了一套转导外源DNA的有效方法。应用剪掉内颖,同时去掉柱头保留完整外颖的方法可使种子结实率提高到50％。遗传转化植株经分子杂交实验室证实,B.t.杀虫基因已整合到水稻基因组中,得到了转杀虫基因水稻工程植株。用Jefferson的组织化学法测定转基因植株的β-glucuronidase的活性,与B.t.杀虫基因形成翻译融合的GUS基因得到了表达,这为B.t.杀虫基因在转基因水稻植株中的表达提供了证据。     

牛油果中化学成分的内部萃取电喷雾电离质谱检测

采用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,以甲醇作为萃取溶剂,无需样品预处理,在优化条件下分别对牛油果果肉和果皮中化学成分进行快速直接鉴定,并考察了不同成熟度牛油果果肉中化学成分的差异.实验结果表明,在负离子检测模式下,从果肉中鉴定出棕榈酸、硬脂酸、棕榈油酸、油酸和亚麻酸等12种有效营养成分,从果皮中鉴定出儿茶素、绿原酸等11种营养成分.利用正交偏最小二乘判别分析法(OPLS-DA)对不同成熟度的牛油果果肉的iEESI-MS指纹谱图数据进行分析发现,此方法能够有效判别不同成熟程度的牛油果且5种化学成分差异显著.本方法无需样品预处理、样品耗量少、分析速度快(单个样品检测时间小于1 min)且操作简便,为植物有效营养成分和医用价值的开发提供了一种快速质谱分析新方法.     

奥希替尼的合成工艺改进

以2-甲氧基-4-氟苯胺(2)为原料,用硝酸铵代替硝酸钾进行硝化反应得2-氟-4-甲氧基-5-硝基苯胺(3),进而与丙烯酰氯进行酰胺化反应得N-(2-氟-4-甲氧基-5-硝基)苯基-2-丙烯酰胺(4).4与N,N,N-三甲基乙二胺进行亲核取代反应时,加入阻聚剂对羟基苯甲醚,成功地降低了副反应Michael加成反应的发生...     

高频红外碳硫仪测定土壤、水系沉积物和矿石中的硫

应用高频红外碳硫分析仪对土壤、水系沉积物、镍矿石及铅锌矿石样品中的硫含量进行测定.通过优化样品称样质量和助熔剂添加量,建立了适合分析不同样品中硫含量的最佳方法:氧气流量为2.8 L/min,土壤和水系沉积物等低硫含量样品称样质量为0.050 g,镍矿石和铅锌矿石等高硫含量样品称样质量为0.030 g,纯铁助熔剂添加质量...     

超高效液相色谱-串联质谱法定量分析尿液中色氨酸及其代谢产物

基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立定量分析色氨酸(Trp)及代谢产物3-OH-犬尿氨酸(3-OH-Kyn)、3-OH-邻氨基苯甲酸(3-OH-AA)、黄尿酸(XA)、犬尿氨酸(Kyn)、5-羟基吲哚乙酸(5-HIAA)、犬尿喹啉酸(KA)和5-羟色胺(5-HT)的方法,应用该方法分析其在尿样中的含...     

快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物

建立了快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱–质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物的分析方法。取样量为10.0 g,萃取溶剂为丙酮–二氯甲烷(体积比为3∶7),使用凝胶渗透色谱净化,气相色谱–质谱仪进行测定。11种半挥发性有机物的质量分数在0.1-5 mg/kg的范围内,相对响应因子的相对标准偏差小于15%,方法的检出限为0.04-0.06 mg/kg,当加标量为0.25、0.5、1 mg/kg时,测定结果的相对标准偏差分别为4.8%-13.7%、3.8%-9.5%、3.4%-10.8%(n=6),加标回收率为55%-110%。该方法适用于土壤中11种半挥发性有机物的检测。     

聚苯乙烯磺酸钠与季鏻盐表面活性剂复合物的结构调控及其抗菌性能

发展非抗生素抗菌策略在减少医疗器械相关的细菌感染并降低对抗生素的过度依赖方面具有重大意义。对医疗器械表面进行功能化,赋予其抗菌性能是非抗生素抗菌所采用的常用方式。聚电解质-表面活性剂复合物的醇溶、水不溶的特点使其在构建抗菌涂层方面具有操作简单、不受器械结构限制的优点,有望应用于各种医疗器械的表面功能化。本文通过构建不同烷基链长季鏻盐表面活性剂与聚苯乙烯磺酸钠聚阴离子复合物,系统研究了复合物在水溶液中的组装行为以及所制备复合物涂层的抗菌性能与表面活性剂组分疏水碳链长度之间的内在关联。通过浊度、等温滴定量热法等测试手段对聚苯乙烯磺酸钠与3种三丁基烷基季鏻盐表面活性剂在水中的组装过程进行了分析,结果表明增加表面活性剂烷基链长将促进聚电解质-表面活性剂复合物形成。通过在常用医疗器械材料表面构建复合物涂层,对比了3种复合物对两种模型菌种的抗菌性能。对于以金黄色葡萄球菌为代表的革兰氏阳性菌,所制备的3种复合物涂层的杀菌率分别为42.9%、99.97%和99.99%,随着表面活性剂烷基链越长而提高;对于大肠杆菌为代表的革兰氏阴性菌,随着表面活性剂烷基链长度增加,单独季鏻盐表面活性剂的抗菌性能增强,而...