固相萃取-亲水作用色谱法测定废水中四环素类抗生素

建立了固相萃取(SPE)-亲水作用色谱法(HILIC)测定废水中金霉素(CTC)、强力霉素(DC)、四环素(TC)和土霉素(OTC) 4种四环素类抗生素(TCs)残留的新方法.水样经Oasis HLB固相萃取柱净化富集后, 采用以氨基色谱柱及高极性有机溶剂-水相缓冲溶液为流动相的亲水作用色谱法(HILIC)进行分析. 对流动相中缓冲溶液的类型和pH值、离子强度、 有机溶剂的浓度以及流速进行了优化, 确定了以V(乙腈)∶V(6.7 mmol/L柠檬酸铵缓冲溶液, pH 4.0)=85∶ 15混合液为流动相的最佳条件.本方法具有良好的线性关系(r> 0.999)和重现性(峰面积RSD<1.0%), 最低检出限(S/N=3)为12～30 μg/L, 4种四环素类药物添加水平在0.5～10 μg/L范围内的标准加入回收率为 90.6%～106.5%; 相对标准偏差为 2.5%～6.2%.本方法简便、准确、流动相离子强度低,适合于与质谱联用,用于屠宰场污水及医院污水等实际样品检测,结果满意.     

Ni/HZSM-5催化剂的结构及其催化山梨醇水相加氢合成烷烃性能

采用浸渍法制备了Ni/HZSM-5双功能催化剂,考察了焙烧温度对催化剂结构及其催化山梨醇水相加氢合成C5～C6烷烃性能的影响.结果表明,在金属中心和酸性载体的协同作用下,通过山梨醇中C-O键加氢和异构化高选择性合成了C5～C6烷烃.经500°C焙烧的Ni/HZSM-5催化剂上山梨醇水相加氢的活性最高,山梨醇转化率为62.0%,戊烷和己烷的总选择性为76.4%,其中异己烷选择性达45.4%.对催化剂进行N2物理吸附、X射线衍射、NH3程序升温脱附和H2程序升温还原等表征后发现,经500°C焙烧催化剂的有效比表面积和孔体积均明显增大,HZSM-5负载的硝酸镍分解成较小晶粒的NiO,表面酸量适中,且Ni物种与载体相互作用较强,较易被H2还原,Ni还原度达100%.这是其催化活性最高的原因.     

双极晶体管发射结电流趋热效应及其对结温测量的影响

研究了当双极晶体管芯片有源区出现热班时流经其发现结的电流的趋热行为及其对用ΔＶＢＥ法测量结温的影响,提出了一种快速判定器件有源区温度分布均匀性的办法。     

楔条形阳极收集器的参量设计与工艺优化

分析了楔条形阳极收集器各参量对探测器主要性能的影响,研究了圆形收集器的设计方法,制定并优化了相应的制作工艺.以此为基础,设计和制作了两块有效探测面积Φ48 mm、周期1.2 mm、绝缘沟道宽度30 μm、电极厚度分别为1 μm和2 μm的圆形收集器.通过对比和分析这两块收集器的电阻和电极电容值以及相应的成像实验,验证了上述研究方法的正确性和“先光刻腐蚀后电镀增厚”工艺方案的可行性.     

HR2钢及几种铁基材料的冲击相变行为

利用双灵敏度VISAR测量了抗氢钢HR2、工业纯铁DT2和铁锰镍合金FeMnNi在一维应变冲击载荷下的自由面速度历史,结合受载样品的回收分析对其动载行为和断裂表现进行了分析。研究表明,在实验加载压力范围内DT2和FeMnNi样品的自由面速度历史呈现包括相变波在内的典型三波结构,而对HR2钢,尽管金相分析显示其加载前后样品的相组织已发生变化,但速度剖面呈现的仅是典型的弹塑性双波结构。分析认为溶质材料成分和初始相组织是无相变波的主要原因。从冲击相变和卸载逆相变角度解释了在等厚靶碰撞时DT2和FeMnNi材料中出现的多重层裂、浅表层裂现象。     

提高功率晶体管封装性能的技术措施

在对功率晶体管封装方式进行技术分析的基础上,提出了一种改善功率晶体管封装性能的技术措施,并介绍了利用这种技术措施研制的功率晶体管的功能特征。     

用单分子磁镊研究顺铂导致的DNA凝聚

本文报道了用单分子磁镊研究抗癌药顺铂导致的DNA凝聚过程.结果表明,当拉力比较小时,DNA凝聚的长度-时间曲线是连续缩短和阶跃缩短并存的复杂曲线.而当拉力较大但又不足以阻止DNA的凝聚时,凝聚曲线为连续缩短的双曲线.增加顺铂浓度只会增大凝聚速度而不会改变反应曲线的形状.实验结果与下列成环凝聚模型一致：在水溶液中顺铂能够与DNA形成双臂加合物,也能形成单臂加合物.当顺铂使DNA长链上相距较远的碱基间发生远程交联时,形成小环,导致DNA凝聚.小环间的进一步交联会引起DNA的完全凝聚.DNA凝聚产物十分稳定. 关键词： 顺铂 DNA凝聚 单分子操纵 抗癌药     

楔条形阳极探测器的性能测试与分析

对研制出的楔条形阳极探测器进行了性能分析与实验测试,分析了引起成像畸变的三个重要因素：到达阳极的电子云半径大小、阳极的电容耦合效应和电子读出电路的性能.电子云半径的过大或过小会相应引起成像的 “S”畸变或调制畸变,电容耦合效应和电路噪音也均会引起成像的畸变.此外,测试了探测器的暗计数率、线性度以及空间分辨率等性能,同时分析了微通道板在光照情况下的增益特性和暗计数的一般特性及其产生原因.测试结果表明探测器的成像畸变很小、线性关系较好,空间分辨率优于150 μm,微通道板的暗计数率低于0.4 count/s*cm2.     

双近贴式X射线像增强器成像系统的三维噪音测量及其分析技术

针对基于双近贴式X射线像增强器的射线成像系统,提出了该系统的三维噪音测试及分析方法.分析了各噪音因子的含义,用三维曲线描绘出空间域和时间域噪音的分布情况,结合数字图像处理技术,测量了双近贴式X射线像增强器成像系统在微焦斑射线源四种照射条件下的三维噪音,并对其结果进行分析.分析表明,其结果与双近贴式X射线像增强器成像系统实际性能相吻合.     

硅氧烷乳液聚合的研究——Ⅰ.环硅氧烷在阳离子乳化剂存在下的乳化与聚合

<正> 有机硅乳液早已得到广泛应用,但关于有机硅乳液聚合以及反应机理的文献却很少。我们对此做了较为系统的研究,本文首先讨论了单体转化率的测定方法,探讨了乳液的形成过程,比较了不同的环硅氧烷向水相扩散及聚合的速度。