Two Coordination Polymers Based on the Flexible N-Substituted 2,2'-Biimidazole Ligand: Solvothermal Synthesis,Crystal Structures and Characterizations

Two new supramolecular complexes, [Cu_2(Pra_2biim)_2(H_2O)_2]×2 H_2O(1) and [Mn(Pra_2biim)(H_2O)_2]_n(2)(H_2Pra_2 biim = 1,1?-di(propionic acid)-2,2?-biimidazole) have been prepared and structurally characterized by thermogravimetric analysis, elemental analysis, IR spectra and single-crystal X-ray diffraction. Single-crystal X-ray diffraction analysis reveals that complex 1 crystallizes in the triclinic, space group P1 with a = 8.403, b = 9.60970(10), c = 10.5681(2) ?, V = 736.272(16) ?3, Z = 1, Dc = 1.695 g/cm3, F(000) = 386, GOOF = 1.156, R(I 2σ(I)) = 0.0396 and w R(I 2σ(I)) = 0.1060, and exhibits a dinuclear structure formed by the connection of Cu2+ ions with two bridging Pra2 biim2-ligands. Complex 2 crystallizes in the monoclinic, space group Pc with a = 9.058(4), b = 5.2745(16), c = 17.591(7) ?, V = 733.2(5) ?3, Z = 2, Dc = 1.663 g/cm3, F(000) = 378, GOOF = 1.060, R(I 2σ(I)) = 0.0885 and w R(I 2σ(I)) = 0.2199, and the Pra2 biim2-ligands link Mn2+ ions to a 63 2 D sheet structure. The Pra2 biim2-ligand shows two different types of coordination modes. Moreover, hydrogen bonds further stabilize the 3 D supramolecular architecture. The magnetic behavior in the temperature range(2～300 K) reveals weaker antiferromagnetic interactions between the Cu2+ ions in 1.     

肿瘤标记物1-甲基鸟苷的微分脉冲伏安法的研究

建立一种灵敏的测定修饰核苷1 甲基鸟苷(1 MG)的电化学分析方法.在pH为2.00的BR缓冲液中,用循环伏安法(CV),线性扫描伏安法(LSV),方波伏安法(SWV),微分脉冲伏安法(DPV)等现代电化学技术研究了肿瘤标记物1 甲基鸟苷在玻碳电极(GCE)上的伏安行为.实验结果表明,pH为2.00的BR缓冲液中,1 甲基鸟苷在+1.16V(vs.甘汞)电位处产生一个灵敏的微分脉冲阳极氧化峰,该氧化峰的峰电流值与1 甲基鸟苷的浓度在4.0×10-7～1.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,最低检测限达(定义为D=2σ/K)6.6×10-8mol/L.将该法应用于兔血清及尿样中1 甲基鸟苷的测定,回收率在96.0%～102.0%之间,5次测定的相对标准偏差(RSD)均小于3 5%.并初步研究了1 甲基鸟苷的电化学机理.     

毛细管区带电泳法测定3种香豆素的离解常数

采用毛细管区带电泳法(CZE)测定瑞香苷(DN)、瑞香素(DP)和7-羟基香豆素(7-HC)的离解常数(p Ka).通过测试不同酸度条件下各香豆素的迁移时间,以香豆素在电泳中有效淌度和运行液中OH-浓度的关系,推导了毛细管区带电泳-紫外分光光度(CZE-UV)法测定3种香豆素离解常数(p Ka)的线性模型,并建立了这3种香豆素的p Ka测定方法.测得3种香豆素的p Ka值分别是7.43(7-HC)、6.91(DN)和6.86(DP).同时也采用传统方法 -紫外分光光度法对这些物质的p Ka进行测定以验证CZE的可靠性,两种测定结果相一致,说明CZE-UV法用于3种香豆素的离解常数的测定,快速、简便、结果可靠.     

基于CUDA的边界变异量子粒子群优化算法

针对量子粒子群优化算法面对复杂优化问题时,临近最优解的搜索阶段存在收敛速度慢、在边界附近全局搜索性差的问题,提出了基于CUDA的边界变异量子粒子群优化算法.GPU(图形处理器)以多颗密集的计算核心模拟粒子的搜索过程,利用并发的优势提升粒子搜索速度;边界变异则通过以随机概率将边界粒子扩散到更大的搜索域,增加种群的多样性,提升粒子群的全局搜索性.对若干优化算法的仿真实验表明,所提出方法具有较好的全局收敛性,且同等目标精度下,取得了较高的有效加速比.     

Smith圆图理解和使用的几个关键问题

Smith圆图由三个圆系构成,图形繁杂,是“微波技术”课程教学的重点和难点.笔者在教学过程中,结合内在物理现象的理解,将圆图分为三个层次逐层讲解相关内容,有助于学生们对圆图的深刻理解和熟练掌握.     

中空结构的双金属有机骨架材料作为固相微萃取纤维涂层用于多环芳烃的高灵敏检测

环境样品中多环芳烃(PAHs)含量较低且样品基质复杂,直接利用仪器进行含量测定比较困难,因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。大多数前处理技术的萃取效率取决于萃取材料的特性。目前,金属有机骨架材料(MOFs)作为一种由金属离子与有机配体自组装而成的多孔材料,已经被用作固相微萃取(SPME)的涂层材料应用于PAHs的萃取,但是这些MOFs涂层材料由于目标物较难达到其深层的吸附位点,使得萃取过程往往需要较长的平衡时间;此外,大多数MOFs由单金属离子配位构成,能够提供的开放金属活性位点种类比较单一,较难获得最佳的萃取性能。这些问题在一定程度上限制了MOFs材料在SPME领域的应用。该研究制备了一种中空结构的双金属有机骨架材料(H-BiMOF),并将其作为SPME的涂层材料,用于萃取环境样品中痕量的PAHs。由于中空的结构和双金属的组成,H-BiMOF涂层材料拥有比表面积利用率高、传质距离短等优点,可以使萃取过程快速地达到平衡。同时,双金属的引入提供了种类丰富的金属活性位点,提高了对PAHs这类富电子云目标物的萃取效率。与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)相结合,建立了一种用于环境水样中PAHs分析的新方法。所建立的分析方法具有检出限低(0.01~0.08 ng/L)、线性范围宽(0.03~500.0 ng/L)、重复性良好(相对标准偏差≤9.8%, n=5)等优点,并成功地用于实际湖水样品中7种PAHs的检测。实验结果表明,所建立的分析方法适用于环境样品中PAHs的分析与监测。     

固相萃取吸附材料在植物激素样品前处理中的应用新进展

植物激素在植物生长过程中具有重要作用,调节植物生长、发育及抗逆的各个过程。植物激素超微精准定量分析一直是植物生理学研究的瓶颈问题。植物激素的准确、高效检测目前大多是基于液相色谱-串联质谱联用技术。样品前处理是植物激素色谱-质谱分析中必不可少的一个步骤,直接影响后续检测方法的灵敏度和准确性。在植物激素各种前处理方法中,固相萃取(SPE)技术应用非常广泛。在萃取小柱基础上发展了多种新形式(分散固相萃取、磁性固相萃取、固相微萃取等,称之为SPE相关方法)。在上述SPE相关方法中,吸附材料的选择均是关键因素,决定了样品前处理过程的目标物提取、净化和富集效果。碳基材料(包括碳纳米管、石墨烯、碳氮化合物等)和有机骨架材料(包括金属有机骨架、共价有机材料)拥有结构可设计、比表面积大、稳定性良好等特性,非常适合作为吸附材料。分子印迹聚合物和超分子化合物依靠主-客体特异性分子识别作用,能显著提高样品前处理方法的选择性。本文重点针对植物激素样品前处理中的SPE技术,综述了近5年来上述几类功能化吸附材料的最新应用进展,并对其发展趋势进行展望。     

ICP-AES法测定三氧化二锑中杂质

本文采用盐酸－氢溴酸溶解样品并除锑后,用ICP-AES法同时测定三氧化二锑中Bi、Be、Ag、W等23种杂质元素,各杂质元素回收率在90％－110％之间。并对样品的溶解方法,主量与杂质元素间的光谱干扰等进行了研究,建立的分析方法,能准确、快速地了解高纯三氧化二锑的品质。     

应用CO_2激光综合治疗仪行包皮环切术7例

1　临床资料1 1　一般情况　本组年龄 1 8～ 30岁 ,平均年龄 2 2岁 ,7例均为单纯包皮过长 ,即在阴茎勃起时包皮能完全上翻且不发生嵌顿。1 2　手术方法　 (1 )患者取仰卧位 ,采用阴茎根部神经阻滞局部麻醉 ,常规消毒铺巾。 (2 )在包皮的背侧和腹侧边缘正中各用一对血管钳夹住 ,每对相距约0 5ｃｍ ,先提起两把血管钳使包皮拉提挺 ,用生理盐水纱布保护好周围组织 ,尤其是龟头部分。 (3)采用ＪＺＺ-Ⅲ型激光综合治疗仪波长 1 0 6μｍ ,功率调整到 2 5～30Ｗ ,激光刀头方向偏向龟头远端。垂直夹角应 <30°,避免对龟头的损伤 ,在两血管钳中央…     

毛细管电色谱联用技术的研究进展

毛细管电色谱(CEC)作为一种新型微柱分离技术,具有高效、高选择性、高分辨率和快速分离等特点。由于CEC进样体积通常为纳升级,所以对检测系统的高灵敏检测提出了很高的要求。当前,发展CEC与各种高灵敏检测器的联用已成为CEC研究中最活跃的方向之一。本文简要介绍了CEC研究的发展历程,系统综述了CEC与各类检测器联用技术及其在复杂样品分离分析中应用的最新进展,并对CEC联用技术的前景进行了展望。引用文献141篇。