席夫碱钼(Ⅵ)配合物的制备及催化大豆油环氧化

以水杨醛和邻氨基酚为起始原料, 合成了N-亚水杨醛基-2-氨基苯酚配体(H₂SAP); H₂SAP与乙酰丙酮钼的无水乙醇溶液反应, 制得席夫碱钼(Ⅵ)配合物MoO₂(SAP)(EtOH); 采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、¹H NMR及热重分析对配合物进行了表征. 以MoO₂(SAP)(EtOH)为催化剂, 研究了其催化合成环氧大豆油的催化性能, 考察了氧源种类、反应温度、反应时间及溶剂/助剂等因素对环氧化反应的影响. 结果表明, 以65%(质量分数)叔丁基过氧化氢(65% TBHP)为氧源, 在80℃时反应4 h, 转化率和选择性分别为43.0%和67.2%, MoO₂(SAP)(EtOH)在催化体系中表现出强烈的助剂效应, 当加入强给电子配体咪唑时, 环氧产率显著降低. 同时对该配合物催化环氧化机理进行了初步探讨.     

基于石英晶体微天平的信号放大技术在肿瘤标志物检测中的应用

石英晶体微天平(quartz crystal microbalance, QCM)是一种质量敏感型传感器,近年来被广泛应用于多个领域的分析检测.为了进一步提高检测灵敏度,开发了多种QCM信号放大方法.本文综合介绍了各种QCM信号放大方法,主要聚焦于肿瘤标志物检测中的应用,涉及对核酸序列、蛋白以及肿瘤细胞的检测. QCM的信号放大方法主要是基于质量放大的原理,主要放大技术包括:生物分子偶联、纳米颗粒偶联、生物催化产生不溶物沉淀、金属还原沉积、DNA复制/杂交、晶体原位生长.质量放大子的设计和使用大大增强了QCM的检测能力,提高了其检测灵敏度,拓宽了QCM的应用范围.     

以Nitrosulfophenol S为化学模型物研究非氨基偶氮染料的致癌性

以Nitrosulfophenol S作为非氨基偶氮染料致癌性研究的化学模型物,用可见吸收光谱法、毛细管区带电泳法和电分析化学法等研究了该模型物在酶催化系统模型HRP/H₂O₂体系的作用下发生氧化断裂反应的过程,确定了反应的主要产物为致癌的重氮萘离子,并与DNA有效结合.讨论了断裂发生的酸度、温度及浓度条件.同时研究了体内多种生理性物质对断裂反应的抑制和激活影响.     

超支化聚(酰胺-酯)的端基光致变色改性研究

采用丁二酸酐、三羟甲基氨基甲烷为主要原料,先在冰水浴条件下合成AB3型单体,然后进行熔融缩聚制得超支化聚(酰胺-酯)(HBP),最后用4-(4′-二甲氨基苯基偶氮)苯甲酸对HBP的末端羟基进行功能化改性,得到了一种具有光致变色和酸碱变色性的HBP;用紫外光谱对改性超支化聚(酰胺-酯)的变色性进行了研究。结果表明：随紫外光照时间延长紫外吸收强度增加;随pH值增大紫外吸收波长向短波方向移动。     

ODA_H_2O_2-HRP偶合反应伏安酶联免疫分析检测植物病毒GFV、TAV和PVY

将邻联茴香胺（ＯＤＡ）＿Ｈ２Ｏ２＿辣根过氧化物酶（ＨＲＰ）偶合反应伏安酶联免疫分析新体系，应用于植物病毒葡萄扇叶病毒（ｇｒａｐｅｖｉｎｅｆａｎｌｅａｆｖｉｒｕｓ，ＧＦＶ）、番茄不孕病毒（ｔｏｍａｔｏａｓｐｅｒｍｙｖｉｒｕｓ，ＴＡＶ）和马铃薯Ｙ病毒（ｐｏｔａｔｏｖｉｒｕｓＹ，ＰＶＹ）的测定。该法对以上各种植物病毒叶澄清液的测定的稀释比均高于酶联免疫吸附分析（ＥＬＩＳＡ）法，检测范围均宽于ＥＬＩＳＡ法。     

石墨消解-ICP-MS法同时测定铜精矿中4种有害元素

为弥补标准检测方法的不足,建立了石墨消解-ICP-MS法同时检测铜精矿中Pb、Cd、As 和Hg等4种有害元素。确定了样品前处理和仪器分析条件。用铜精矿标准样品和参考样品分别进行7次重复实验,Pb、Cd和As的检测结果均在标准值范围内,Hg的检测结果与参考值基本一致。7次重复检测结果的变异系数符合GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》要求。选择5种不同物相铜精矿作为待测样品,通过与标准方法比对,两种方法检测结果的绝对差符合标准方法的再现性要求,说明本方法适用于不同种类的铜精矿。本方法操作简单,可同时测定多种有害元素,实用性强。     

含芳硫基的新三唑类化合物的合成及生物活性研究

许多三唑类化合物具有优良的杀菌和植物生长调节活性 ,如三唑酮、三唑醇、烯效唑、烯唑醇等 ,对常见真菌病害具有很好的防治效果 ,并具有增产、抗倒和生长调节作用 ,已成为重要的杀菌剂类型 [1] .为筛选新型高活性三唑类杀菌剂和探讨其活性与结构间的关系 ,我们利用生物等排体理论以常规三唑类杀菌剂三唑酮为先导物设计合成了 1 6个含芳硫基的新三唑类化合物 ,其合成路线如下 :RCCH2 BrO+HNNNB NRCCH2O NNHAC-Na ACBr2NRCCHOBrNN(1 ) (2 ) (3 )3 +SH 　R′B NRCCHOS　R′NN　 (4 )RCCH2 CH2 NMe2 .HClO+HNNNH2 O…     

镍系胶体催化丁二烯聚合反应的研究Ⅱ: 催化剂组分的 电导率和紫外光谱

在加氢汽油介质中Ni(naph)~2-Al(i-Bu)~3-(BF~3·OEt~2+n-C~8H~1~7OH)体系为胶体催化剂的基础上,本文从电导率、UV-Vis光谱对催化剂各组分之间的相互作用作进一步的分析。得出催化剂组分以离子对的形式参与反应;Ni^0在Ni(naph)~2-Al(i-Bu)~3陈化液中以团簇粒子形式存在,因吸附Ni^+naph^-而稳定,因加入BF~3·OEt~2而失去稳定性、聚结为胶粒,活性中心位于胶粒表面的观点。     

对食品中铝含量国标测定方法的改进

对国标GB/T 5009.182-2003中样品处理方法做了改进,用干法灰化代替湿法消解,解决了国标方法中由于pH值和高氯酸对显色反应的影响造成检测结果不准确的问题.采用干法灰化-分光光度法测定了食品中的铝含量,测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6),回收率为94.3%～100.7%.该方法适用于大批量食品中铝的快速检测.     

亚甲蓝和天青A与AuCl-4离子缔合物的溶剂萃取导数-同步荧光光度法同时测定

在酸性介质中,亚甲蓝(MB)和天青A(AA)与AuCl-4形成离子缔合物,被1,2-二氯乙烷萃取后,以Δλ=20 nm进行同步荧光扫描并采用一阶导数处理,2个缔合物分别在683和608 nm附近出现峰值并能很好分开,且荧光强度分别与MB或AA浓度呈良好的线性关系,可用于2种吩噻嗪衍生物亚甲蓝和天青A的同时测定,检出限分别为7.9×10-9和1.78×10-8 g/mL,其线性范围分别为3.0×10-8～4.8×10-6和6.0×10-8～5.8×10-6 g/mL. 研究了离子缔合物的组成和光谱特征,适宜的反应条件及影响因素. 用于尿样和azureⅡ中亚甲蓝和天青A的同时测定,结果令人满意.