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81.
82.
通过流动相中电解质浓度对毛细管电色谱柱效能的流动相平均线速度的影响,研究了CEC中双电层叠加现象。提出选择合适电解质组成的浓度及在制备色谱柱过程中避免细小和破碎的固定相颗粒进入柱中,以有效地减小双电层叠加作用。 相似文献
83.
84.
在不同投料比(SiO2/Al2O3=13.8,19及21)条件下,合成了三种Ω型分子筛原粉.对投料比为13.8的原粉样品进行了四种不同方式的脱铝处理,即水热、SiCl4、EDTA和(NH4)2SiF6处理,而形成了系列脱铝Ω型分子筛样品.对原粉及其脱铝样品进行了29Si和27AlMASNMR测试,确定出样品骨架硅铝比和铝在两种晶体学不等价T位上的占据比率,以探索四种脱铝方法的效果.实验结果与分析表明:在所有样品中,铝原子的占据具有择优B位的倾向;且铝在TA与TB位上的占据比率与合成条件有关;四种处理方式对Ω型分子筛的脱铝效果不尽相同. 相似文献
85.
应用改进了的旋转全电极上的电势阶跃计时库仑法,分别测定了不同电极电势下氧还原过程中电极吸附中间物和溶解中间物氧化所需的电量,实验证明,在此过程中电极上确有吸附中间物存在,而且是电极电势的函数,但其分子属性尚需进一步鉴别。 相似文献
86.
87.
选用CAPCELL PAK C18色谱柱为分离柱,柱温为30℃,进样体积为10.0μL,并用不同比例的(A)甲醇、(B)四氢呋喃和(C)0.008 2mol·L^-1高氯酸溶液的混合液作为流动相,按程序梯度洗脱模式对市售防晒产品中所用的15种防晒剂的标准品进行色谱分离,并在波长311nm处进行紫外检测。实样分析时,称取样品0.25g,用甲醇、四氢呋喃、水和高氯酸(体积比为250∶450∶300∶0.2)的混合液(以下简称混合溶剂)15 mL超声提取30 min,用混合溶剂定容至25.0mL,离心10min,分取上清液1.0mL,加入混合溶剂定容至10.0mL,经0.45μm滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行高效液相色谱分析。结果表明:所测定的15种防晒剂在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系。选定其中的二苯酮-3为参照物,并根据其余14种化合物的质量浓度和峰面积计算了各化合物的相对校正因子和相对保留时间等参数,确定了用一测多评法(QAMS)测定防晒产品中15种防晒剂的条件。还对色谱柱的型号、色谱仪器的型号以及柱温、进样量等对相对校正因子和保留时间可能产生影响的因素进行了系统试验。证明了在选定的色谱柱型号的前提下,用QAMS方法可实现防晒产品中15种防晒剂含量的同时测定。应用QAMS方法测定了6个批次防晒产品中的防晒剂含量,所得结果与用标准曲线法计算的结果基本一致,表明QAMS方法在降低检测成本和节省检测时间方面效果显著。 相似文献
88.
壳聚糖对鞣酸絮凝作用的研究 总被引:21,自引:0,他引:21
以壳聚糖为絮凝剂,采用絮凝法除去中药药液中的杂质。以鞣酸为研究对象,从鞣酸浓度,体系温度,PH絮凝剂用量粘均分子量等方面探讨其絮凝规律,用正交试验优化其絮凝条件,为实施中药药液的絮凝法精制工艺提供参考。 相似文献
89.
用量子化学从头算方法(HF/6-31G)和密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法,以6-31G标准基组加一个极化函数,对(ClAlNH)n(n=1-10)簇合物的几何构型,电子结构和红外光谱进行了优化,并讨论了聚合反应(ClAlNH)m→(ClAlNH)n的热力学效应,结果表明,(ClAlNH)n系列簇合物的基态稳定结构为Cs(n=1),D2h(n=2),D3h(n=3),Td(n=4),Cs(n=5),D3d(n=6),Cs(n=7),S4(n=8),D3h(n=9),C2h(n=10,n=2,4,6,8,10等偶数对应的(ClAlNH)n簇化合物的结构比n等于奇数量更稳定。 相似文献
90.
用气相色谱、气相色谱-质谱对萘普生重要中间体6-甲氧基-2-乙酰萘合成反应的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
在优良抗风湿药物萘普生的重要中间体6-甲氧基-2-乙酰素的合成中存在溶剂硝基苯的毒性及所带来的污染。而改用二氯乙烷作溶剂,只加少量硝基苯即可。为配合合成工艺的优化,用气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GC/MS)对反应产物、副产物及多个杂质进行了定性分析研究,并在5%OV-101ChromosorbWAWDMCS柱上完成了产物的内标定量分析。从而减少了副反应和高沸点杂质的生成,最终生产出了95%以上含量的6-甲氧基-2-乙酰萘产品,收率达到60%。 相似文献