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气相色谱分析柑橘类水果中残留的苯丁锡 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了气相色谱-火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法。样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩,用正己烷溶解残渣,经乙基溴化镁衍生后,采用硅胶固相萃取柱净化,正己烷-二氯甲烷(体积比为4:1)混合液洗脱,用毛细管气相色谱-火焰光度检测器(锡滤光片: 610 nm)测定,外标法定量。结果表明: 该方法的线性范围为0.2~2.0 mg/L,相关系数r≥0.9995;当阴性脐橙样品中加标水平为0.1~0.4 mg/kg时,苯丁锡的回收率为79.6%~109.6%,相对标准偏差为3.60%~9.05%,方法的检出限为0.1 mg/kg。该方法重复性好,灵敏度高,完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求。 相似文献
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固相萃取衍生气相色谱-负化学源质谱法检测水中酸性除草剂 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了利用反相固相萃取、五氟苄基溴衍生、气相色谱分离负化学源质谱同时定性与定量分析15种氯代酸性除草剂的方法.通过对5种品牌不同规格的固相萃取柱的对比实验,最终确定了德国Merk公司生产的LiChrolut柱,在给定的条件下可达最高回收率;通过对不同萃取条件的考察,使其中15种除草剂的回收率均达到70%以上;选择了毒性较低、衍生效率较高、可操作性较强的五氟苄基溴进行衍生;采用不同的气相色谱柱进行实验,优化了升温程序,从而确定了最佳的分离条件;通过对比不同离子源特点及实验数据结果选择了定性准、灵敏度高的负化学源质谱法进行检测,实现了免净化操作,建立了萃取体积小,萃取效率高,适合于气相色谱检测的多组分固相萃取方法,检出限在萃取体积200 mL的条件下即可低于0.01 μg/L,从而为地下水、地表水、饮用水中多目标污染物的同时检测提供了可靠的技术支撑. 相似文献
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向水样中逐滴加硫酸(1+2)调节至pH<2,用二氯甲烷先后提取3次。合并的提取液用无水酸性硫酸钠脱水,并蒸缩至约1 mL后用吹氮法蒸干。加入丙酮溶解残渣后,在催化剂碳酸钾存在下用五氟苄基溴进行衍生化,溶于正己烷中的衍生产物用极性硅胶柱进行纯化。先用甲苯-正己烷(1+6)混合溶剂淋洗净化柱以除去衍生产物中的干扰副产物,然后用甲苯-正己烷(9+1)从净化柱上将目标化合物洗脱,所得洗脱液经浓缩并加入八氟联苯作内标后供气相色谱-质谱分析。气相色谱中用HP-5MS毛细管色谱柱进行分离,质谱分析中用负化学离子源及选择离子扫描(SIM)。此方法对测定的14种酸性除草剂的检出限(3S/N)均小于10 ng.L-1。对所述14种除草剂做了回收试验,结果在66.0%~117.0%之间,测定7次的相对标准偏差均小于9%。 相似文献
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视频监控是安防系统建设的重要技术手段,在社会生产生活中发挥着重要的作用。为解决传统的视频监控系统空间位置感不强的问题,节约集约利用资源和空间,本文融合GIS技术与视频监控技术,阐述了视频监控点选址系统的设计原则和空间分析模型原理,设计了视频监控点位选址系统,讨论了视频监控点选址管理、选址规划、数据统计等功能,为视频监控系统建设提供可视化解决方案。 相似文献
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抗早孕药Ru486三个中间体的实验电偶极矩杨左海(咸宁医学院化学教研室湖北437100)王成瑞(武汉大学化学系武汉430072)关键词Ru486中间体电偶极矩电偶极矩是分子的一种物理量,其数据对研究分子的结构及物理化学性质具有重要的作用[1]。分子间... 相似文献
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以对羟基苯甲醛的钠盐为亲核取代试剂,采用相转移催化进行了大分子氯甲基聚苯乙烯的亲核取代反应,将其转变为侧链带有功能性基团醛基的聚苯乙烯;考察了反应条件(如有机溶剂的极性、催化剂种类及用量、有机相与水相之比等)对大分子相转移催化反应的影响,并根据相转移催化反应机理与相关的动力学规律进行了分析.结果表明,通过相转移催化亲核取代反应,可将氯甲基聚苯乙烯大分子链上的氯原子转化,制得侧链带有醛基的聚苯乙烯;溶剂的极性越强,负离子的反应活性也越高;催化剂季铵正离子的亲脂性越强,相转移催化反应的速率越快.当催化剂浓度较低时,四丁基溴化铵比十六烷基溴化铵的催化效果好;当催化剂浓度较高时,十六烷基溴化铵比四丁基溴化铵的催化效果好.另外,有机相与水相之比对相转移催化反应有较大的影响. 相似文献
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本文简介目前关于化学致癌物的评价、分类;化学抗癌物的分类以及化学物质致癌与抗癌作用的理论研究的有关近况。 相似文献
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无人驾驶所具有的优势是极为明显的,因为它不仅仅能够满足人们驾驶过程中的舒适性,同时还能够最大化地提升驾驶的安全性与可靠性。文章认为,人工智能在无人驾驶中的应用应成为当下汽车驾驶发展中的重要研究课题。 相似文献
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