活性炭固相萃取/胶束电动色谱联用技术用于雷公藤3种有效成分的测定

建立了活性炭固相萃取/胶束电动色谱法同时测定中药雷公藤中的雷公藤甲素、雷公藤内酯酮和雷酚内酯的方法。优化了萃取p H值、乙醇洗脱体积、电泳运行缓冲溶液p H值与浓度、胶束SDS的浓度及进样时间、电压等条件。进行电泳分离之前,分析物用活性炭进行吸附后用2.0 m L乙醇洗脱。在214 nm波长处,分离电压20 k V,20 mmol/L硼酸-10 mmol/L硼砂(p H 8.0)-20 mmol/L SDS运行缓冲溶液条件下,3种成分在8 min内得到完全分离,雷公藤甲素、雷公藤内酯酮在4.0×10-5~4.0×10-3mol/L,雷酚内酯在4.0×10-5~1.0×10-3mol/L浓度范围内线性关系良好,其回收率为81.0%~102.9%,方法的检出限分别为1.42×10-6,7.90×10-7,2.96×10-7mol/L,相对标准偏差(RSD)分别为3.2%,5.4%,3.5%。所建立的方法简单、快速、准确,成功用于雷公藤片样品的测定。     

筒形溅射阴极的磁场优化及其高功率放电特性研究

基于高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)技术开发的筒形溅射阴极,配合电磁系统可有效地提升等离子体的输运效率.然而电磁系统的引入反作用于筒内放电特性,从而使靶面放电面积和放电强度无法同时维持.鉴于此,本文通过调整磁场布局,研究了靶面切向(横向)磁场和法向(纵向)磁场对靶面放电的作用规律,优化后靶面切向磁场分布更加均匀,磁场强度高于40 mT的靶面区域占比由51%增至67%,同时法向峰值强度外移,强度由73 mT增至96 mT.采用Ar/Cr体系放电发现:相同工艺条件下,优化后的溅射阴极辉光变亮,靶电流增大,放电面积变宽,放电特性得到显著提升.利用等离子体整体模型仿真和发射光谱仪检测发现优化后离子电流和光谱强度得到明显提升,Cr粒子密度提高一倍,增至2.6×10^20 m^–3,且离化率上升至92.1%,同时输出离子通量提高近一倍,实现了靶面放电与离子输出的双促进.     

用手性Rh(Ⅰ)复合物由3-甲基-2-氧代丁酸多相光催化不对称合成L-α-缬氨酸

本文研究了在甲醇和氨水的水溶液里,手性的(+)-diop-Rh(Ⅰ)复合物(diop:2,3-邻-异亚丙基-2,3-二羟基-1,4-双(二苯膦基)丁烷)作为不对称催化剂,粉末半导体CdS、TiO₂、Pt/CdS和Pt/TiO₂为光催化剂,用500WXe灯光照10h,3-甲基-2-氧代丁酸光催化不对称合成L-α缬氨酸已经实现,光学纯度最高达64%e.e.。     

一类缺项算子矩阵的谱补问题

对于Hilbert空间上的2×2算子矩阵,其中A∈B（H）,C∈B（K,H）,D∈B（H,K）给定,当X取遍B（K）中算子时,我们给出所有Nx的谱之交集和并集的刻画．     

牛血清蛋白在共聚物水凝胶接触镜材料上的沉积过程研究

将水凝胶膜样品置于牛血清蛋白(BSA)的水溶液中,沉积一定时间后,采用染料染色结合分光光度法分析沉积前后BSA浓度的变化,计算沉积量,并采用洗脱法测试BSA与水凝胶材料的结合程度.结果表明,BSA的沉积过程为不可逆过程;BSA的沉积作用不受共聚物水凝胶材料中NVP(N-乙烯基吡咯烷酮)结构单元吸附作用的控制;BSA与水凝胶材料松散结合,很容易洗脱;沉积在水凝胶膜表面上的BSA对后续沉积过程无影响.     

十一酸-11-磺酸钠(二钠)的合成

以11-溴代十一酸为原料,于50℃~90℃分段反应12 h合成了十一酸-11-磺酸钠(1,收率95.8%),1再与NaOH反应制得十一酸-11-磺酸二钠(2),2的结构经1H NMR,IR和元素分析表征。     

城区道路灰尘Hg污染特征研究

随着人口增加和城市化进程的发展,城市垃圾数量急剧增加.城市垃圾的堆放、运输和处置过程都使大量成分复杂的垃圾渗透液进入土壤或挥发进入大气环境.由于大气的干湿沉降、水体对表层土壤的侵蚀和转运等过程,城市道路灰尘中重金属和有机化合物污染产生的环境效应已引起人们的特别关注[1-2].     

可回收手性配体[QN（OH）2]2PHAL催化合成紫杉醇13-C侧链

在可回收手性配体[QN(OH)2]2PHAL的催化下,通过不对称氨羟化或双羟化反应合成紫杉醇13-C侧链,两种方法的产率分别为39%,97%ee和52%,99%ee,其结构经1H NMR,IR和元素分析确证。     

新型纳米金修饰玻碳电极对水杨酸的电催化氧化

借助"种子媒介纳米金属生长法"制备新型的纳米金修饰玻碳电极,应用场发射扫描电镜、紫外-可见光谱分析和电化学方法等,研究该电极的表面形貌及其电化学性能.结果表明,该修饰电极对水杨酸的电化学氧化有明显的电催化作用,电极响应灵敏度是裸玻碳电极表面的1.8倍.其氧化峰电流与水杨酸浓度在5.0×10-7~8.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,可用于水中痕量水杨酸的检测.     

星状六(苯甲酸)的合成、晶体结构及其铽配合物的发光性能

通过简单的一步缩合反应合成了新型主体分子——星状六苯甲酸(1H₆), 测定了其DMSO加合物1H₆·6DMSO (2)的晶体结构. 晶体属三方晶系, 空间群为 R-3, 晶胞参数 a=b=2.4129(2), c=1.1576(3) nm, α=β= 90°, γ= 120°, V=5.837(2) nm³, Z=3. 六个DMSO和氢键键接的端基苯甲酸交替排列在中心苯环的上下方, 形成“1, 3, 5-位基团向上; 2, 4, 6-位基团向下”的双三棱柱结构. 在吡啶中制备了1的铽配合物 (Tb₂1)₂Py·9H₂O(3), 该配合物发射明亮的铽离子特征荧光. 与相应苯甲酸铽的固体粉末的荧光光谱相比, 化合物3有更高的发光强度和较长的激发态寿命. 说明1能很好地包络中心铽离子, 是好的天线结构配体.