6291型热变形温度和维卡软化温度测试仪的校准及故障排除

介绍6291型热变形温度和维卡软化温度测试仪的温度校准和位移校准方法，对测试仪的一些常见故障，例如电源故障，主温度传感器故障，电加热系统控制单元故障及测试站的温度偏差较大等进行了分析，并给出了排除故障的方法。     

环己酮肟在改性氧化锆催化剂上的Beckmann重排反应 V．活化焙烧温度对B2O3／ZrO2催化剂的影响

采用BET，XRD，TG－DTA，FT－IR，XPS和NH3－TPD等分析手段，研究了活化焙烧温度（500－800℃）对B2O3／ZrO2催化剂织构／结构、表面性质和环己酮肟气相重排反应的影响。催化剂活化焙烧温度升高促进了ZrO2向单斜晶相转化，同时活性组分氧化硼由以BO4为主要结构单元的物种转变为以BO3为基本结构单元的B2O3，导致催化剂比表面积，孔体积以及表面酸量减小，ZrO2与B2O3之间的相互作用减弱、700℃活化焙烧的催化剂表面拥有最大比例的中强酸中心，而且Beckmann反应的活性稳定性最高。这些结果表明，活化焙烧温度为B2O3／ZrO2催化剂上气相重排反应的影响主要是通过改变催化剂中B原子的配位状态和表面酸性实现的。     

氯化钪-氯化钠-氯化钾熔盐制备新工艺研究

研究了以Sc2O3为原料，盐酸回流溶解后与NaCl，KCl，NH4Cl溶液混合，经蒸发浓缩、结晶、真空预脱水，再在氩气保护下分段升温脱水、升华除去过量NI-hCl后制备ScCl3-NaCl-KCl熔盐的新工艺。研究表明，添加NH4Cl后加热脱水时，NH4Cl分解产生的HCl气体能抑制ScCl3水合物加热过程中的水解，溶解产生的水不溶性钪，从而有效地防止了Sc2O3等水不溶化合物的生成。制备的ScCl3-NaCl-KCl熔盐脱水完全、水不溶性钪含量很低，能满足熔盐金属热还原法制备金属钪及铝钪中间合金对熔盐原料的要求。     

三苯基锡硫代苯甲酸酯的合成、性质和晶体结构

用三苯基氯化锡与硫代苯甲酸在三乙胺存在下反应，合成了三苯基锡硫代苯甲 酸酯，并进行了红外光谱及核磁共振氢谱表征。X射线单晶衍射表明，化合物属正 交晶系，空间群P2_12_12_1，晶胞参数：a = 0.8306(3) nm, b = 1.6906(5) nm, c = 3.1459(10)) nm, V = 4.417(2) nm~3, Z = 8, D_c = 1.465 g/cm~3, R_1 = 0.0472, wR_2 = 0.1012。该化合物的晶体是由孤立的分子所组成，四配位的锡 原子呈畸变的四面体构型，配体羧基上的氧原子和锡原子之间存在弱的配位作用。     

SO42-对TiO2及Ce-TiO2光催化性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了纳米SO42-/Ce-TiO2, SO42-/TiO2及Ce-TiO2光催化剂,并用IR, BET, XPS, XRD等手段对所制得的样品进行表征,将其用于对有机磷农药(DDVP)稀释液的光催化降解,结果表明所制SO42-/Ce-TiO2, SO42-/TiO2具有超强酸特征,其光催化活性较Ce-TiO2有明显提高.     

含羧酸配体的鼓形有机锡氧簇合物：六聚苯基锡氧3-吲哚丁酸酯的合成及晶体结构

利用Ph3SnOH和3-吲哚丁酸以1：1摩尔比反应，合成了新型含羧酸配体的鼓形 有机锡氧簇合物：六聚苯基锡氧3-吲哚西酸酯。通过元素分析、红外光谱和X射线 单晶衍射对其结构进行了表征。测试结果表明：该化合物为三斜晶系，空间群P1， a=1.1722(6),b=1.5694（8）nm，c=1.7227(9)nm，α=116.251（8）°，β=100. 854（10）°，γ=95.606（9）°，Z=1，V=2.732(3)nm^3，Dc=1.554g·cm^-3，μ =1.420mm^-1，F(000)=1276，R=0.0630，ωR=0.0762。晶体结构中，六配位的锡原 子呈畸变的八面体构型。     

基于多项式求根的双厚度透射率模型确定光学常数

为解决光谱反演法确定物质光学常数的一些问题,基于传统的双厚度透射率模型,建立厚度分别为L和2L的光谱透射率方程,通过代数运算获得与衰减系数有关的八次多项式方程,求解并选择其大于0小于1的实数根来计算衰减系数和消光系数;再求解关于界面反射率的一元二次方程,选择其大于0小于1的根来计算折射率。在确定光学常数的过程中,新方法没有反演误差和迭代计算耗时问题。利用已知文献中庚烷的光学常数验证新方法的可靠性,并分析了双厚度不满足2倍关系时对计算结果的影响,结论是第二厚度2L的相对误差不超过1%时,消光系数的计算误差不超过2.03%,不考虑3个强吸收点时,折射率的计算误差不超过1%。     

一种电流失配自适应补偿宽带锁相环设计

针对宽带自偏置锁相环(PLL)中存在严重的电荷泵电流失配问题,提出了一种电流失配自适应补偿自偏置锁相环。锁相环通过放大并提取参考时钟与反馈时钟的锁定相位误差脉冲,利用误差脉冲作为误差判决电路的控制时钟,通过逐次逼近方法自适应控制补偿电流的大小,逐渐减小鉴相误差,从而减小了锁相环输出时钟信号抖动。锁相环基于40 nm CMOS工艺进行设计,后仿真结果表明,当输出时钟频率为5 GHz时,电荷泵输出噪声从-115.7 dBc/Hz@1 MHz降低至-117.7 dBc/Hz@1 MHz,均方根抖动从4.6 ps降低至1.6 ps,峰峰值抖动从10.3 ps降低至4.7 ps。锁相环输出时钟频率为2～5 GHz时,补偿电路具有良好的补偿效果。     

低电平扫描电流高强辐射场试验方法研究

低电平扫描电流试验(LLSC)是飞机高强辐射场(HIRF)试验的一部分,其实质是在2~400 MHz 频段 内对飞机进行电磁辐照,以确定外部HIRF 环境与设备线束感应电流之间的传递函数。基于RTCA/ DO-160G 和SAE ARP5583A 标准建立HIRF 测试环境,通过对AC312E 直升机开展低电平扫描电流试验,得到了线束传递函数随频 率、天线极化方式、电磁辐照方向、线束布置的变化规律并分析了其影响机理。结果表明:发射天线以不同极化方式 辐照机体时,不同布置的线束其传递函数有一定差别;发射天线以垂直极化在0°方向辐照时,行李舱附近右发动机 控制单元(EECUR)线束的传递函数比位于驾驶舱的座舱显示器(MFD)线束的传递函数要小;发射天线以垂直极化 方式在不同方向辐照机体时,EECUR 线束在某些频段下在右侧90°方向辐照比左侧270°方向辐照的传递函数要大。 所得结论可为直升机适航符合性验证和低电平扫描电流试验的开展提供参考与支撑。     

一种用于高T;无卤覆铜板的含氮酚醛树脂的制备方法

文章涉及一种新型含氮树脂的制备方法,替代传统的含氮树脂,使用溶剂充分溶解,作为含磷树脂的固化剂,可用于无卤覆铜板的生产,所得覆铜板的性能均一,T;180 ℃以上,耐热性T288 ℃约为10 min。