含烯烃配体的过渡金属卡宾络合物的研究——Ⅺ.新型环己二烯(二羰基)[乙氧基(芳基)卡宾]铁络合物的异构化产物的合成、波谱和晶体结构

1,3-环己二烯(三羰基)铁(Ⅰ)与芳基锂,ArLi(Ar=C_6H_5,m-,p-CH_(?)C_6H_4,p-CH_3OC_6H_4,p-CF_3C_6H_4),在乙醚中低温下反应,所生成的酰羰基锂盐随后用Et_3OBF_4在水溶液中0℃烷基化,生成5个组成为C_6H_8(CO)_2Fec(OC_2H_5)Ar的橙红色结晶化合物(Ⅱ—Ⅵ)。根据元素分析,光谱研究和X射线品体结构测定,Ⅱ—Ⅵ为环己二烯(二羰基)[乙氧基(芳基)卡宾]铁络合物的异构化产物。本文报道和讨论了它们的合成、光谱和X射线衍射的研究结果,并探讨了可能的反应机制。#原图像不清楚     

THE CRYSTAL STRUCTURE OF THE ADDITION COMPOUND OF DECAVANADIC ACID AND 5,7-DIMETHYL-2, 3-DIHYDRO-1, 4-DIAZEPINIUM

The title compound crystallizes in the space group C_(2h)~5-P2_1/n with unit cell constantsa=10.938 A, b=19.189 A, c=13.384 A and β=105.09°. Intensities of 4022 independent reflec-tions were collected with four-circle diffractometer using MoKa radiation. After reduction fordiffractometer data, we derived first the position parameters of all the V atoms by directmethod using SHELXTL program. The coordinates of all the non-hydrogen and hydrogenatoms were obtained from successive Fourier and difference sytheses. The block-diagonalleast-squares refinement for all atoms gave a final discrepancy weighted factor R_w=0.050. The result of structure analysis shows that four protons of each decavanadic acid arecaptured by the nitrogen atoms involved in the azepine molecules which are condensation pro-ducts of ethylenediamine with acetylaceton. In crystal, the isopoly-decavanadate anion, 7-member heterocyclic azepium and the crystal water are linked together by ionic forces andhydrogen bonding and the chemical content within a unit cell has been identified as 2[H_2V_(10)O_(28)]~(-4)·8[C_7N_2H_(13)]~( 1)·12H_2O.     

地传广播(ETR)的理论和实践研究

本文根据大量的实测数据和实验结果,对地传广播(“ETR”——earth transmit radio)的一些基本问题作了理论和实践的阐述及研讨。此方式可因地制宜地取代有线广播传输方式,可节省大量人力、物力、、财力,受到广大农村欢迎,具有一定的社会效益和经济效益。     

CRYSTAL STRUCTURE INVESTIGATION OF VANADYL COMPLEXES OF TRIDENTATE LIGAND (Ⅰ)——THE CRYSTAL STRUCTURES OF BIS[(1-(2,4-PENTANE- DIONATO(NITROBENZOYL) HYDRAZONE)-2- ETHOXY)OXOVANADIUM] AND BIS-[(1-(2, 4-PENTANEDIONATO-(3-NITROBENZOYL) HYDRAZONE)-2- METHO

The title complexes were obtained by the reactions of bis(2,4-pentanedionato)oxovanadium VO(Acac)_2 and m-nitrophenylhydrazide m-NO_2PhCONHNH_2 in the media EtOH and MeOH respectively. The compound (Ⅰ) crystallizes in the space group PT with unit cell dimensions a=8.123(2), b=10.409(5), c=10.822(4), α=65.78(3)°, β=85.50(3)°,γ=89.04(3)°. The compound (Ⅱ) crystallizes in the space group P2_1/a with unit cell dimensions a=7.745(2), b=19.164(5), c=10.787(4), β=107.87(2)°. The resuhs of structural analyses show that the two compounds have the same characteristics: the tridentate ligand formed by condensation occupies three of the four equatorial positions of vanadium and the rest equatorial position is occupied by alkoxy group RO~-. As RO~-group also bridges the sixth coordinated position of each vanadium atom, it brings about the formation of the new type binuclear complexes of vanadium.     

有氟存在时用硼酸及动物胶测定二氧化矽

重量法测定含氟矿石中的二氧化矽,通常用二种方法以防止氟的干扰。这些方法是:(甲)在微弱的碱性溶液中,使矽酸沉淀;(乙)用硼酸阻止氟的干扰。Berzelius-Hillebrand 法属于第一种,此法费时较长。Jannasch 与 Weber 首先用硼酸阻止氟的干扰。他们用硼酸酐与含氟的矽酸盐熔化,并证明二氧化矽不致损失。Specht 重复过这个方法。所得熔物往往不易用水浸提。Schrenk 与 Ode     

等离子光谱法分析黄铁矿单矿物的研究

随着地质成矿理论研究工作的发展,单矿物分析要求测定主量、次量、痕量各项元素,特别是痕量元素。本项研究工作采用等离子光量计同时测定黄铁矿单矿物中的多项元素。取样量为100mg,经硝酸分解,过滤,溶液通过阳离子树脂,分离出大部分属于易挥发元素的11个痕量元素,进行测定。留在树脂上的其他约17个元素被全部洗脱。与受逆王水溶解或碱熔的残渣合并,在另一分析程序中进行测定。采取阳离子树脂分离方案是因为样品中铁的含量太大,严重干扰痕量元素的测定。痕量元素的测定限为ppm级,其变动系数为4～13%,残渣被酸溶或碱溶:前者可测定黄铁矿单物中各元素,后者可测定除前者各元素外,还可测定特殊需要的Al、Ti、Sn等元素的余量。本法分析黄铁矿的取样量比化学方法的取样量相比减少3/4,分析时间缩短3/4,测定元素多达28个。     

十钒酸与5,7-二甲基-2,3-双氢-1,4-二氮杂加合物的晶体结构

本文合成所得晶体属于空间群c_(2h)~5-P2_1/n。晶胞参数α=10.938,b=19.189,c=13.384,β=105.09。4022个独立衍射数据由四圆衍射仪进行收集,经诸项物理因子校正后,先用直接法SHELXTL程序得出V参数。再由Fourier函数及差值电子密度函数导出全部非氢及氢原子的坐标。经若干轮块矩阵最小二乘法修正后,最终得加权R因子R_W=0.050。结构分析表明:反应过程中,乙二胺与乙酰丙酮已缩合成合七元杂(艹卓)环的衍生物,而每个十钒酸原子簇中的四个质子则为杂(艹卓)分子中的N原子所俘获,钒酸根、环状分子与结晶水之间则通过离子间作用力及氢键相联系。晶胞中所包含化学内容的确切成份为:2[H_2V_(10)O_(28)]~(-4)·8[C_7N_2H_(13)]~( 1)·12H_2O     

PLZST反铁电陶瓷电场诱导相变与相稳定性的研究

在三方铁电(FE)-四方反铁(AFE)的准同型相界附近制备了一系列组份为(Pb_0.97La_0.02)(Zr_1-x-ySn_yTi_x)O₃(x=0.09或0.1;0.16≤y≤0.38)的反铁电陶瓷.研究了Sn含量y对电场诱导AFE→FE相变电场E_c、反铁电双电滞回线损耗ΔE、以及温度诱导FE→AFE相变温度T_FE，AFE→顺电(PE)相变温度T_c的影响.沿AFE-FE相界Ti含量一定的条件下，E_c随着Sn含量y的增加而增大，ΔE减小，T_FE与T_c均降低.场诱相变的回线参量E_c，ΔE与相变温度T_FE和T_c相关联.在直流偏压下用原位X-射线衍射表征了相变时晶格结构的变化，结果表明，当电场达到AFE→FE相变临界场时，伴随相变的发生，晶格结构由四方相转变为三方相，晶胞体积增大. 关键词：     

基于ATCA的交换单元设计

随着互联网规模以及通信容量迅速增加,作为网络核心节点的路由交换设备逐渐成为网络发展的瓶颈,而交换结构是限制其容量和性能的主要因素。简要介绍了几种交换结构的原理,分析了相关结构的优点和缺点,进而设计了基于ATCA规范的多平面Clos交换结构的交换单元。通过测试数据表明,这种交换结构能够达到线速80Gbps的交换能力,并具备一定的可扩展性。     

网络舆情的研究与发展—以涉警网络舆情为例

网络舆情传播速度快、波及范围广,同时具有很强的突发性、不确定性、难以控制等特点,对相关部门进行涉警网络舆情干预和引导带来巨大挑战。目前有关网络舆情引导、管控机制、应对策略研究等成果丰富、但是对网络舆情危机的演变和干预多停留在定性分析之上、定量分析研究相对欠缺。现有网络舆情研究多针对舆情发展某一阶段进行研究,未结合网络舆情发展的多阶段属性展开全生命周期研究,为数不多的网络舆情多阶段干预决策机制研究也比较粗略,缺乏一套科学、规范的干预决策机制作为支撑。因此,结合网络舆情的多阶段属性、应用定量分析方法,是未来网络舆情干预决策机制研究的方向之一。本文通过对网络舆情发展过程的描述,给出一定量的状态表述和行动刻画,构建一个分类多阶段决策模型框架。