氰基桥联的Fe2Ni双之字链的合成与磁性

利用四氰基构筑单元和不同位阻的吡啶类配体,合成了3例氰基桥联的Fe₂^ⅢNi^Ⅱ链状化合物。化合物{[Fe（bpy）（CN）₄]₂[Ni（bp）₂]·2H₂O}_n（1）（bpy=2,2''-联吡啶;bp=4-苯基吡啶）,{[Fe（bpy）（CN）₄]₂[Ni（papy）₂]·H₂O}_n（2）（papy=4-（苯基氮烯）吡啶）和{[Fe（bpy）（CN）₄]₂[Ni（azp）]·4H₂O}_n（3）（azp=1,2-二（吡啶-4-基）二氮烯）均为双之字型的链状结构。磁性测试表明化合物1~3均表现为链内的铁磁相互作用。化合物1表现出单链磁体行为,有效能垒为10.9 K。     

人参皂苷的基质辅助激光解吸质谱研究

利用MALDI-TOFMS测定了八种人参皂苷的分子量, 并分析了西洋参总皂苷的组成。同时, 进行了灵敏度实验, 并探讨了基质及碱金属离子的影响, 证明该方法灵敏度高, 重复性好, 结果准确。是测定极性小分子分子量的有效方法。     

1,3,3a,5-四苯基-3a,4,5,11-四氢-3H,6H-1,2,4-三唑并[4,3-d][1,5]苯并二氮杂的合成及晶体结构

通过2,4-二苯基-2,3-二氢-1H-1,5-苯并二氮杂与苯甲酰氯苯腙的[2+3]环加成反应制备了标题化合物,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。晶体属正交晶系,空间群为Fdd2.晶胞参数:a=1.7628(4)nm,b=5.7512(12)nm,c=1.0227nm,V=10.368(5)nm³,Z=16,D_c=1.262g·cm^-3,μ=0.075mm^-1,F(000)=4160,1139个可观测衍射点,R=0.0461,R_w=0.0560.     

1,3,3a,5-四苯基-3a,4,5,11-四氢-3H,6H-1,2,4-三唑并[4,3-d][1,5]苯并二氮杂(艹卓)的合成及晶体结构

通过2,4-二苯基-2,3-二氢-1H-1,5-苯并二氮杂(艹卓)与苯甲酰氯苯腙的[2+3]环加成反应制备了标题化合物,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构.晶体属正交晶系,空间群为Fdd2.晶胞参数:a=1.762 8(4)nm,b=5.751 2(12)nm,c=1.022 7 nm,V=10.368(5)nm3,Z=16,Dc=1.262 g·cm-3,μ=0.075 mm-1,F(000)=4 160,1 139个可观测衍射点,R-0.046 1,Rw=0.056 0.     

VOSO4/活性炭在常压合成丙酮酸乙酯中的催化作用

以氧化改性活性炭为载体,用浸渍法制备了系列VOSO4/活性炭催化剂(VO/ACO). 采用FT-IR、XRD、ICP和比表面及孔结构测定等表征了催化剂组成与结构. 考察了VO/ACO催化剂在常压分子氧氧化乳酸乙酯中的催化作用. 结果表明, 氧化活性炭是氧钒催化剂的有效载体,以pH=3的VOSO4溶液浸渍得到的VO-3/ACO催化剂具有优良的催化性能, 在二氯乙烷中常压,80 ℃ 反应18 h, 乳酸乙酯转化完全, 丙酮酸乙酯的选择性达95.2%. 催化剂重复使用三次后的性能基本保持不变.     

台风过后网箱养殖大黄鱼恢复过程中血清代谢物变化的研究

为了考察台风影响后鱼类恢复过程中血清代谢物的变化,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱,电喷雾电离源分别在正负离子模式下,对超强台风罗莎影响后的象山港网箱养殖大黄鱼血清进行为期半个月的测定,并通过SIMCA-P软件进行主成分分析和正交偏最小二乘法辨别分析.结果表明,大黄鱼恢复过程中潜在生物标志物主要为磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱.另外还有皮五醇和牛黄胆酸.其中,溶血磷脂酰胆碱、含高不饱和度脂肪酰基的磷脂酰胆碱(总不饱和度之和大于9)和牛黄胆酸在恢复过程中均呈现增加的趋势; 而含低不饱和度脂肪酰基的磷脂酰胆碱(总不饱和度之和小于8)和皮五醇则呈现减少的趋势.这些代谢指标物的变化,体现了大黄鱼在台风后恢复过程中,通过皮质类激素调节脂类物质代谢的结果.     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱对混合光合作用糖脂的分析

采用电喷雾电离源(ESI),分别在正离子模式下对混合单半乳糖甘油二酯、双半乳糖甘油二酯和在负离子模式下对混合硫代异鼠李糖甘油二酯进行超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱的定性定量研究.结果表明,采用梯度洗脱,各组分在BEH C18柱上可得到良好分离,根据各特征碎片离子可以确定糖脂的种类和酰基组成,根据特征碎片离子信号强度之间的关系,可进一步确定各酰基的位置;采用等梯度洗脱可确定各组分占总组分的百分组成,从而测定出各组分在混合脂中的绝对含量.     

系列Ln(Ⅲ)配位聚合物的合成、结构及光物理性能(Ln(Ⅲ)=Yb、Ho、Er)

采用水热方法合成了3个Ln(Ⅲ)配位聚合物：[Ln(NH₂-C₆H₄-COO)₂DMF(HCOO)(H₂O)]_n(Ln=Yb 1,Ho 2,Er 3);通过X-单晶衍射、红外光谱(IR)、紫外吸收光谱(UV-Vis-NIR)、发射光谱(紫外可见荧光光谱和近红外发射光谱)等方法对化合物进行了表征。结果表明,化合物1、     

立方体银纳米-聚二烯二甲基氯化铵/氧化石墨烯复合膜修饰电极用于多巴胺和亚硝酸根的同时检测

以聚二烯二甲基氯化铵( PDDA)为保护剂和还原剂,制备了PDDA功能化的银纳米颗粒( AgNPs),然后与氧化石墨烯( GO)复合,得到 PDDA功能化的立方体银纳米( C-AgNPs)/GO 复合膜,修饰于玻碳电极( GCE)表面,形成C-AgNPs-PDDA/GO/GCE。采用扫描电子显微镜表征了不同修饰膜的形貌,探讨了其对多巴胺( DA)和亚硝酸根( NO-2)的循环伏安行为,发现C-AgNPs-PDDA/GO复合膜对DA和NO-2表现出显著的电催化氧化活性。采用差分脉冲伏安法,修饰电极检测DA的线性范围为0.030~0.300μmol/L和0.300~300μmol/L,检测 NO-2的线性范围为30.0~2300μmol/L,检测下限分别为9.8 nmol/L 和12.6μmol/L (S/N=3)。此电极具有良好的抗干扰性、重现性和稳定性,可用于人体血清样品中DA和NO-2的同时测定,回收率分别为97.4%~104.2%和98.0%~102.8%。与分光光度法比较,两者测定结果一致。     

苯基吡唑氧基丙酸衍生物的设计、合成及其对水稻纹枯病的杀菌活性（英文）

水稻纹枯病是水稻的三大病害之一,发病后可造成水稻严重减产,使用杀菌剂是使水稻免遭病害侵扰的有效途径之一.由于杀菌剂使用一段时间后病菌不可避免地会对其产生抗药性,因此需要不断开发结构新颖的化合物.采用中间体衍生化方法,设计并合成了25个结构新颖的苯基吡唑氧基丙酸衍生物.所有化合物都进行了离体生物活性测试,并讨论了构效关系.生物活性测试数据表明,结构新颖的苯基吡唑氧基丙酸衍生物对水稻纹枯病菌均具有良好的抑制作用,其中2-((1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基)氧基)-N-(4-硝基苯基)丙酰胺(17)(EC50=1.05mg/L)和2-((1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基)氧基)-N-(吡啶-2-基)丙酰胺(22)(EC50=1.02mg/L)对水稻纹枯病菌的杀菌活性与对照药物戊唑醇(EC50=1.02mg/L)相当;2-((1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基)氧基)-N-(3,4-二氯苯基)丙酰胺(20)(EC50=0.95mg/L)活性略优于商品化对照药剂戊唑醇(EC50=1.02 mg/L).