超高效液相色谱-串联质谱法测定白芷中51种禁用农药的残留量

将白芷药材粉碎至通过孔径为(250±9.9)μm的网筛,并称取此白芷粉末样品2.00g于聚丙烯管中与水10mL混匀,再加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈10.0mL,涡旋1min后加入无水硫酸镁4g和乙酸钠1g,剧烈振荡3min,离心5min,取其上清液5.0mL置于已盛有无水硫酸镁900mg、N-丙基乙二胺(PSA)450mg和硅胶300mg的净化管中,剧烈振荡5min使净化完全,离心5min。移取上清液3.0mL于40℃水浴中减压蒸缩至近干。加入50μg·L^-1的磷酸三苯酯内标溶液300μL,加入乙腈定容至1.0mL,经0.20μm滤膜过滤,取其滤液,按仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法分析。选用Eclipse Plus C18色谱柱和以不同比例的(A)含10mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和(B)乙腈的混合液为流动相,按梯度洗脱程序对白芷中可能残留的51种禁用农药进行色谱分离,并在电喷雾离子源正、负离子(ESI+和ESI-)电离方式和动态多反应监测(dMRM)模式条件下进行串联质谱法测定。采用基质匹配标准曲线法定量。51种农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,并测得其检出限(3S/N)为0.3~5.0μg·kg^-1。标准加入法回收试验的结果显示,其中大部分农药的回收率在71%以上,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于20%。按此方法分析了70批白芷样品,共检出16种农药,其中甲拌磷亚砜的检出率达95%,最高检出量为15.2μg·kg^-1;甲拌磷砜和毒死蜱的检出率均为10%,最高检出量依次为3.5,45.0μg·kg^-1,其余13种农药的检出率均低于5%,且检出量均较低。     

金属有机络合物色谱行为研究Ⅰ.取代苯乙炔六羰基二钴色谱疏水参数与结构活性关系的相关分析

以甲醇-水,乙腈-水为RP-HPLC和RP-TLC流动相测定了取代苯乙炔六羰基二钴的疏水性。logk'与流动相中有机改性剂体积分数成线性关系。logk_w及R_m与Hansch'sπ值有较好的相关性。说明疏水性是控制保留机理的主要因素,容量因子的差异取决于络合物取代基的疏水性,其RP-HPLC保留值可由多因素参数公式进行预测。     

人发中硒的荧光法测定

硒作为人和动物的一种必需的微量元素在生理过程中有着特殊的意义,因此人们在环境、食品和临床医学上对硒含量的测定十分重视。在各种测定方法中,样品的消化是准确测定微量硒的关键。本文采用高压釜密封加压消解,用硒试剂2,3二氨基萘(DAN)与Se(Ⅳ)配合,10ml环已烷萃取,有机相于519,5nm测定荧光强度F(378,2nm激发),由F对硒浓度的标准检量线求得硒含量。 1.工作曲线:取1ppmSe(Ⅳ)标液0.00,0,05,0,10,……,0,35ml于8只100ml三角瓶中,加入1％盐酸羟胺1ml,2.5％EDTA 1ml,     

(Ba, Sr)TiO3纳米棒的反相微乳法制备与表征

在氢氧化钡和氢氧化锶水溶液/Triton X-100/环己烷/正己醇四元W/O型反相微乳液中制备了钛酸锶钡纳米棒, 研究了ω₀值(水与表面活性剂Triton X-100的物质的量之比)、反应物浓度、陈化时间对产品形貌和尺寸的影响, 用TEM, SAED, SEM, EDS和XRD等技术对产品进行了表征. 结果表明, 所得Ba_0.7Sr_0.3TiO₃纳米棒长约500～1200 nm、直径约为50～120 nm; 具有立方相单晶结构. 产品中钡、锶、钛的物质的量之比约为0.7∶0.3∶1.     

醇体系中新型晶体磷酸锆的合成和表征

醇体系中新型晶体磷酸锆的合成和表征赵玉娥，宋天佑，徐家宁，徐如人（吉林大学化学系，长春，１３００２３）关键词磷酸锆，合成，表征自１９６４年首次合成磷酸锆晶体［１］以来，人们又合成出多种磷酸锆晶体［２～４］。但在非水体系中合成磷酸锆的工作尚未见报道。本...     

洞箫在多种录音模式下的听感评价研究

随着“中国风”音乐在网络上的热度攀升,中国民族乐器的音色逐渐受到听众喜爱。本文通过11种方式对中国传统管乐器——洞箫进行录音尝试,经过收集和分析听众对不同音色的评分结果,得出年轻听众群体对洞箫不同录音方式所体现的音色的喜好评价。其中,使用大振膜麦克风近距离录音方式所采集的洞箫音色饱满、具有穿透力又不失飘渺感且细节丰富,能够使听众与演奏者达到情感共鸣,获得年轻人的青睐。     

平板宽波导激光器直流放电特性研究

研究了平板宽波导激光器的直流放电特性和放电区内的气体温度分布。实验和理论分析表明,在给定放电区内最大气体温升的情况下．放电区内所允许的最大注入功率与放电面积成正比,即在直流电激励下平板宽波导激光器具有功率“面积放大”功能。从而为中、大功率ＣＯ２激光器小型化研究提供了新的途径。     

向列相液晶激光器件侧面辐射谱研究

研究了向列相液晶激光器件侧面激光辐射谱,并深入分析了激光辐射机制。分别制备了传统液晶盒和引入SU-8光栅结构的两种器件,并注入向列相液晶TEB30A和激光染料PM597的混合物。利用Nd:YAG固体脉冲激光器倍频出的532 nm激光作为泵浦源正面入射器件,侧面探测激光辐射谱。在传统液晶盒器件侧面,测得575～600 nm范围的随机激光辐射谱。而具有周期100μm和8μm的SU-8光栅结构器件侧面,获得了多波长激光辐射谱。随着泵浦能量增大,最高强度激光辐射峰波长位置出现在583～585 nm和588～592 nm附近,FWHM约0.3 nm。基于光波导理论结合器件结构分析得出,在传统液晶盒中引入SU-8光栅结构增强了液晶器件的光波导效应,是获得多波长激光辐射谱的主要原因。     

变电站施工的安全管理与评价系统分析

阐述变电站工程中的安全管理及评价系统,安全管控系统的结构,在UWB和RFID电子标签及感应读取设备的支持下,进行档案化管理,能够实时进行定位和监测,保证管控信息的储存和调用效率。     

高工作温度碲镉汞红外探测器研究进展

高工作温度碲镉汞红外探测器作为最近来发展起来的新型探测器,在保证性能不变的基础上,实现了尺寸小、重量轻、功耗低等功能,成为军事侦察、无人机、无人平台的重要探测器件。本文阐述了高工作温度碲镉汞红外探测器的基本原理,重点介绍了碲镉汞P-on-N红外探测器的器件结构设计,并且对美国Raytheon、法国Sofradir、德国AIM、美国Teledyne、美国DRS等公司的研究进展进行了综述性介绍。