润物无声,启迪创新——从"冷冻聚合制备高分子量聚合物"综合实验谈起

冷冻聚合是一种新发展的聚合反应实施方法,其聚合温度低于反应介质的凝固点,聚合场所为冻结聚合体系中的液相微区,液相微区的体积百分数约为10％.因为聚合温度低、液相微区的单体浓度很高,所以冷冻聚合是制备高/超高分子量聚合物的有效方法.本实验分别实施丙烯酰胺和丙烯酸的冷冻聚合,通过改变冷冻聚合条件调控聚合物的分子量,使用稀溶液黏度法测定所得聚合物的分子量.通过该实验,帮助学生理解自由基聚合分子量控制的基本原理,学会灵活运用Mayo方程,引导学生关注实验细节、掌握实验技巧、学会实验设计.     

安息香肟碳糊修饰电极快速线性扫描伏安法测定铜

本文报道了一种用络合剂安息香肟制备的化学修饰电极。由于安息香肟对Cu(Ⅲ)的络合有特殊的选择性,电极可以选择性富集溶液中的Cu(Ⅲ)。经过电位还原,并可采用快速线性扫描伏安法进行定量分析。检测限可达10~(-9)mol/L浓度。采用本文法对成分复杂的阳极泥等样品进行直接测定,得到了令人满意的结果。     

镧、轧、镥、钇和钪与铽-乙酰水杨酸共发荧光体系的研究和应用

研究发现，镧、轧、镥、钇和钪５种稀土离子可以分别与铽－乙酰基水杨酸形成优良的 共发荧光体系。在最佳条件下，５种离子可分别使铽－乙酰水杨酸体系的荧光增强３５０、５８、 １０８、７３和４０倍。分别研究了各共发光体系的形成条件、荧光特点和影响因素。利用铽－镧－乙 酰水杨酸体系，可使铽的检测限降到３．０×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ，铽浓度在５．０×１０－９～３．０×１０－６　ｍｏｌ／Ｌ 范围内与荧光强度呈线性关系。应用于稀土合成样品和包头稀土标准氧化物中的铽的测定， 结果满意。回收试验的回收率为９３％±４．２％。分析各体系后，对共发荧光的机理进行了初 步的探讨。     

香豆素衍生物对阴离子的识别特性

用紫外光谱滴定法研究了3种香豆素衍生物与阴离子间存在的特殊识别行为,比较了受体分子结构对阴离子配合物稳定性的影响,以及阴离子浓度对配合物光谱的影响.实验结果表明:受体分子对F^- 、Cl^-、Br^-、Ac^-、H₂PO₄^-、HSO₄^-等不同种阴离子客体的识别能力存在一定差异,受体分子与阴离子通过氢键结合,由于氢键良好的方向性和选择性,对F^-、Ac^-、H₂PO₄^-等有较好的选择性和识别能力,而与其他的阴离子几乎没有作用.     

聚偏二氟乙烯晶体的电子结构和光学性质

利用含Tkatchenko-Scheffler(TS)色散修正的密度泛函理论的第一性原理方法对九种聚偏二氟乙烯(PVDF)晶相的电子结构和光学性质进行了计算.结果表明,PVDF晶体作为一种绝缘体,能带具有密集且平直等特征,其带隙值在6.05-7.34 eV之间,且和实验值接近.价带主要是F原子的2s和2p态起主要贡献,导带主要由C原子的2p态和H原子的1s态共同参与构成.在0-35 eV光子能量范围内,介电函数、吸收率、反射率和折射率等光学性质发生变化主要在深紫外区域.根据介电函数等光学参数的谱特点,可以将九种PVDF的晶相划分为{Ip},{IIpu},{IIau,IIad,IIpd,IIIpu},{IIIau,IIIad,IIIpd}等四类,每一类都具有相似的光学参数特点.     

有机硅橡胶/蒙脱土纳米复合弹性印章的制备

聚二甲基硅氧烷硅橡胶(PDMS)是用于制作软刻蚀技术[1,2]中弹性印章的最常用材料, 但使用单一的硅橡胶制作的印章存在易变形、易溶胀等缺点. 本文用有机蒙脱土(MMT)和硅橡胶进行插层纳米复合改性, 用树脂固化仪对复合体系进行固化行为分析和固化配方优化, 并对复合材料的耐溶胀性能及其弹性印章的表面形貌进行观察比较.     

用微接触印刷法诱导生长聚合物微结构

用十八烷基三氯硅烷(OTS)／正己烷溶液为印墨在玻璃基片上进行微接触印刷,得到图案化的自组装层,然后以此对聚苯乙烯溶液进行诱导分布,并在苯胺溶液中对其进行诱导聚合反应生长出聚苯胺微图形。直接用聚合物溶液作为印墨制作了环氧树脂微条纹和聚苯乙烯两层交叉微结构。     

纳米金-核酸适配体快速可视化检测药材中4种有机磷农药的方法研究

建立了一种基于金纳米粒子-核酸适配体的可视化纳米生物传感器检测中药材中有机磷的方法。选用可与有机磷农药特异性结合的广谱适配体作为识别元件,以纳米金为信号转导元件,在纳米金粒子表面修饰有机磷适配体,构建出能够检测甲拌磷、氧化乐果、丙溴磷、水胺硫磷4种有机磷农药的适配体传感器,并将其用于中药材中4种有机磷农药的检测。结果显示,当4种有机磷残留总量超过1 000μg/L时,溶液体系由红色变为蓝色,可达到肉眼快速检测的效果。该方法操作简单、特异性好、检测结果直观,适用于中药材中4种有机磷农药的现场快速检测。     

全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用测定辣椒油中苏丹红

建立了全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用快速测定辣椒油中的苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法。样品经乙腈和二氯甲烷萃取后,在一维色谱柱(Acclaim PAⅡ,150 mm×3.0 mm×3μm)上分离出苏丹红,通过阀的分段切换,依次富集在SPE柱(Acclaim 120 C18,10 mm×4.6 mm×5μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至二维色谱流路,在Acclaim 120 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×2.2μm)上分离检测。一维色谱以水-乙腈-甲醇/四氢呋喃(1∶1,V/V)为流动相,进样体积20μL,0.6 mL/min流速梯度洗脱和紫外-可见检测器(λ=254 nm)监测分离状况;二维色谱以水-乙腈-甲酸/乙腈(1∶1000,V/V)为流动相,0.3 mL/min流速梯度洗脱,采用单四极质谱仪,选择离子方式检测。整个分析流程27 min即可完成。4种苏丹红的保留时间的相对标准偏差均小于0.1%,色谱峰面积的相对标准偏差均小于2%(n=7);在0.6～60μg/L范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9958;加标回收率为50%～97%;方法检出限均小于0.2μg/L(S/N=3)。测定结果令人满意。     

金催化作用的结构敏感性

金催化是纳米催化的代表性体系,金催化作用表现出复杂的结构敏感性。这篇综述总结了金催化作用研究的文献结果和我们利用从单晶到纳米晶的模型催化剂研究金催化作用的进展。展示了NO分解,CO氧化,丙烯在氢气和氧气气氛中环氧化等反应中金催化作用的结构敏感性和金催化剂的活性结构,讨论了金纳米粒子几何结构和电子结构、金纳米粒子–氧化物载体相互作用对金催化作用的影响和金表面低温高催化活性的来源,并展望了金催化作用结构敏感性的未来研究方向。