在氧化铈表面掺铝以显著提高其抛光光学玻璃的抛蚀量

将水合碳酸铈与硝酸铝和氨水共同进行机械球磨,使新形成的无定型氢氧化铝包覆在细小的碳酸铈颗粒表面,经脱水干燥和煅烧,以制备出表面掺杂有氧化铝的氧化铈。结果表明:球磨中间产物仍然以水合碳酸铈为主,氢氧化铝的形成阻碍了碳酸铈的无定型化和向氢氧化铈的转化过程。在氧化铝掺杂量不超过10%的条件下,煅烧产物均具有立方萤石型结构。所有掺杂铝的氧化铈粉体对ZF7和K9光学玻璃的抛光速率均比纯氧化铈的有很大提高,证明铝的掺杂能够大大提高氧化铈的抛光性能。其最佳掺杂量为0.6%,煅烧条件为在1000℃下煅烧2 h。此时的MRR值为纯氧化铈的两倍以上。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速测定纺织品中苯氧羧酸类除草剂残留量

建立了纺织品中7种苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)快速检测方法.样品经甲酸酸化的丙酮溶液超声提取两次,无需其它净化过程.液相色谱使用C18反相色谱柱,流动相为醋酸铵水溶液和甲醇,在梯度条件下分析.在选择反应检测(SRM)负离子模式下进行质谱信号采集,采用两对同位素离子对进行定性和定量分析.选取3种有代表性的纺织品进行方法检出限(LOD)、定量限(LOQ)、线性、回收率和精密度的验证.方法的LOQ为 0.9～2.4 μg/kg; 回收率为85%～106%; 相对标准偏差为2%～11%.本方法简便、有效、可靠、灵敏,能够满足国际生态纺织品标准(Oeko-Tex Standard 100)的限量要求,适用于纺织品中苯氧羧酸类除草剂的日常检测及确证.     

热处理对多元醇法制备的PtRu/C电催化剂的影响

采用热重、在线质谱、X射线衍射和透射电镜等技术研究了热处理对多元醇法制备的PtRu/C电催化剂催化活性的影响.结果表明,热处理前电催化剂表面吸附较多残余物种,在惰性气氛中200℃下热处理2h可以去除部分吸附物种.虽然热处理后电催化剂的平均粒径比热处理前稍有增大,但电催化剂颗粒的分散度仍较高.热处理后电催化剂催化甲醇电氧化反应的活性明显提高.     

淮安市食管鳞癌患者血清~1 H NMR波谱初步研究

测试了30例正常人血清和60例淮安市食管鳞癌患者血清的氢核磁共振波谱.观察到正常人血清的共振峰主要集中在化学位移δH(ppm)1.00 ～5.00,构建了正常人血清的~1H NMR指纹图谱.同时将食管鳞癌患者血清1H NMR与正常人血清~1H NMR进行比较,发现食管鳞癌患者与正常人血清样品在δ_H 1.0 ～1.2 和δ_H 3.0 ～3.8(如δH 3.25、3.23、3.36、3.41、3.43)存在一定的差异波峰,即食管鳞癌的可能特征峰.表明借助于1H NMR特征峰有助于食管鳞癌的早期诊断.     

多壁碳纳米管-固相萃取分析有机磷农药残留

建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化和火焰光度检测气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药的方法.采用双柱双检测器进行定性和定量分析.建立了水相和有机相上样两种净化体系.水相上样时采用pH 5.0醋酸-醋酸钠缓冲体系,真空抽干除水,二氯甲烷为洗脱剂,只有9种农药的回收率>75%.对于正己烷溶解药物,丙酮-正己烷(5: 5,V/V)作洗脱剂的有机相净化体系,16种农药回收率均>75%.本研究提出的有机相上样净化体系用于黄瓜、卷心菜、韭菜、生姜和洋葱等样品的净化,效果良好,表明多壁碳纳米管具有较强的吸附和去除色素的能力,可以克服色素对测定的干扰.     

抗流感药达菲(Tamiflu)合成纵览

流行性感冒是由流感病毒引起的呼吸道疾病, 传染性很强、对人类健康构成实质性的威胁. 由于流感病毒多变, 临床上用于治疗流感的药物到目前为止仅有“达菲”等有限的几种. 本文将文献中已有报道的“达菲”的合成路线汇总并进行简要的综述.     

紫外分光光度法测定川芎中内酯的总量

建立中药川芎中总内酯的测定方法. 采用紫外分光光度法, 以瑟丹酸内酯为对照品, 在一定条件下吸光度和瑟丹酸内酯的浓度呈良好的线性关系. 该方法可作为川芎中总内酯的半定量质量控制方法.     

Y2O3薄膜处理对3Cr25Ni7N合金的抗高温氧化性能的影响

采用电沉积-热解法在3Cr25Ni7N合金表面制备了Y2O3薄膜,并研究了薄膜处理对合金在1000℃空气中的抗高温氧化性能的影响。氧化动力学曲线、SEM及XRD分析结果表明,Y2O3薄膜处理使合金表面氧化膜以尖晶石结构为主,氧化膜致密,有效地抑制了Cr2O3的挥发反应,且氧化膜与基体的附着性好,因此合金在高温下的抗氧化性能得到提高,这与氧化钇薄膜在较低温度下抗高温氧化性能提高的机制是不同的。在不同温度下,Y2O3薄膜处理均可以有效提高合金的抗高温氧化性能。     

伐地那非衍生物的合成和体内活性评价

首次完成了伐地那非衍生物—2-[2-乙氧基-5-(4-乙基-哌嗪-1-磺酰基)-吡啶]-5-甲基-7-丙基-3H-咪唑[5,1-f]-三 嗪-4-酮(1)的合成, 并且对其进行了家兔阴茎勃起的体内实验, 结果表明该化合物无壮阳作用.     

对苯二酚在碳纳米管修饰玻碳电极的电化学行为及电化学动力学研究

碳纳米管(Carbon Nanotubes,CNT)自1991年发现以来,因其结构所具有的高比表面,高电导率,稳定的化学性质与超常的机械强度已成为世界范围内的研究热点,并应用于催化、气体储藏和电极材料等领域。用CNT修饰的电极具有良好的电化学性能并且已经取得了很好的实验结果[1],因此研究碳