荧光分析法测定痕量亚硝酸根

在硫酸介质中,亚硝酸根能还原吡咯红Y,使其荧光猝灭据此提出了一个测定痕量亚硝酸根的荧光分析法,方法的检出限为2.7ng/mL,线性范围为6.0-88ng/mL,可直接用于电厂废水、自来水、井水中亚硝酸根的测定。     

几种新的4-酰代吡唑啉酮衍生物的合成与结构

利用4-酰代吡唑啉酮与氨基硫脲类化合物反应制备了新的吡唑啉酮类衍生物,并用IR,NMR,MS和元素分析进行表征,最后用X射线四圆衍射对其中的2个化合物进行了晶体结构测定。     

荧光猝灭法测定痕量砷（Ⅲ）

根据在稀盐酸介质中,碘酸钾可与As(Ⅲ）发生氧化还原反应生成I2,I2与荧光试剂吡咯红Y作用,使其荧光猝灭,提出了一种新的测定痕量As(Ⅲ）的荧光分析法。该方法的线性范围为24.0-248μg/L,检出限为14.1μg/L,方法用于自来水、尿液、血清及合成样中痕量As(Ⅲ）的测定,均获得满意结果。     

基于氧化石墨烯-纳米镍修饰电极的化学耗氧量即时检测系统

建立了一套流动态下即时测定化学耗氧量(COD)的电化学分析系统。以GO-NiNPs修饰的平面电极与3D打印薄层流通池构成检测模块,微型蠕动泵驱动试液流经电极表面,采用计时电流法进行测定。考察了修饰材料、介质和电化学操作条件对电极表面形态及分析性能的影响。此装置对COD的响应时间为1.5 min,样品用量约2 mL。在低浓度区间的线性响应范围为0.15~100 mg/L,线性方程i(μA)=3.974c(mg/L)+0.2295,相关系数R=0.9991,检出限0.04 mg/L;在高浓度区间的线性响应范围为100~450 mg/L,线性方程i(μA)=1.938c(mg/L)+230.9,相关系数R=0.9877。此系统对典型环境水样的测定结果与国标GB11914-89法测定结果间相关性良好,而耗时仅为其1/100,且无需使用任何贵重及毒害性试剂,避免了二次污染,具有良好的便携性。     

金红石型氧化钛负载的铱在催化分解N_2O推进剂反应中的应用（英文）

氧化亚氮(N_2O)是一种性能独特优越的新型绿色推进剂,分解后可以生成高温富氧燃气,实现自增压式多种模式推进,是小卫星推进系统理想的推进剂选择,因而具有广阔的应用前景.在标准状态下,N_2O热分解反应活化能为250 k J/mol,致使其非催化热分解温度高达600 ℃,显然小卫星的能源系统无法满足,必须采取催化分解的手段,改变反应路径、降低反应活化能,使N_2O能够在较低的温度下分解.有关N_2O分解催化剂的报道很多,如纯相或复合氧化物、金属交换分子筛和负载贵金属等,但是这些催化剂仍然存在活性较低等问题,难以满足N_2O推进系统的应用需求.氧化钛是光催化和金催化常用的催化剂,经还原后能够形成氧缺陷,可以为涉氧反应提供电子,而N_2O分解会产生大量氧,氧脱附是其速率控制步骤,因而以氧化钛为载体,有望促进氧脱附及N_2O分解.与此同时,氧化铱具有较高的N_2O分解活性,而且与金红石型氧化钛晶格相似,相似的晶格参数可能会促进其在氧化钛表面的分散,进一步提高N_2O分解性能.基于此,本文以金红石氧化钛(r-TiO_2)为载体,采用匀相沉积沉淀法制备了不同载量的金红石氧化钛负载铱催化剂(Ir/r-TiO_2),并制备了锐钛矿型氧化钛、混合晶相P25和γ-Al_2O_3负载铱催化剂作为对比.通过活性测试我们发现,Ir/r-TiO_2催化剂显示了非常优异的N_2O分解活性,N_2O转化率明显高于参比催化剂,在250℃就能够开始分解,在300 ℃可以分解完全,而且当Ir含量降低到0.1%时,催化剂仍然保持与2 wt%Ir/γ-Al_2O_3相当的催化活性.随后我们采取多种表征手段对Ir/r-TiO_2的活性本质和N_2O分解机理进行了探究.首先利用BET、HAADF-STEM和XRD对催化剂的基本物性进行了测试,发现Ir/r-TiO_2具有较低的比表面积,但金属铱在金红石氧化钛表面表现出较高的分散度,平均粒径仅为1.25 nm.采用H-2-TPR和O 1s XPS考察了催化剂的电子特性和还原特性,发现Ir/r-TiO_2催化剂上高分散的Ir与氧的结合能较弱,易于还原,有助于N_2O的分解和生成氧的脱附.进一步采用原位N_2O-DRIFT对N_2O分解过程进行了研究,发现了桥式过氧物种,并据此提出了N_2O在Ir/r-TiO_2催化剂上的分解机理.     

TS-1分子筛催化双氧水氧化环己烷(英文)

系统地研究了ＴＳ－１分子筛催化双氧水氧化环己烷的反应。制备了三种ＴＳ－１分子筛,它们具有窄的粒径分布,在６０℃表现出高的活性和选择性。考察了溶剂、催化剂、反应温度、反应时间、ＴＳ－１中Ｔｉ含量及Ｈ２Ｏ７用量对氧化反应的影响。对具有完好晶型的ＴＳ－１分子筛役有必要进行预处理。最佳反应温度为８０～１１０℃,丙酮为最佳溶剂。环己酮的选择性与ＴＳ－１粒子大小有关,而Ｈ２Ｏ２选择性与ＴＳ－１用量无关。实验结果显示．溶剂在反应中间体的形成中起重要作用,Ｔｉ与丙酮配体的过氧配合物具有活化环己烷的活性。关键词 ＴＳ－１ 环己烷 催化氧化 Ｈ２Ｏ２     

Cu_xC_(60)薄膜紫外-可见吸收光谱研究

近来,有关 C60的研究主要集中在有关晶格动力学 [1]、电子结构 [2～ 4]和 MxC60（ M代表碱金属或碱土金属）的超导电性研究 [5].但由于 MxC60在大气中不能稳定存在,制约了 MxC60的深入研究和实际应用 .最近, Masterov等人报导了他们对 Cu/C60的超导特性研究 [6～ 7],认为其转变温度 Tc在 80～ 120 K之间,这个转变温度比现有的 MxC60的转变温度（ Tc～ 40 K）要高得多 .但有关更进一步的研究未见报导 .因此,我们拟对 CuxC60体系作较为详尽的研究,这对于进一步研究其超导机理是有必要的 .本工作是在成功地制备了 CuxC60薄膜的…     

吸收光谱法研究新型双钼配合物{Mo[S2CN(C2H5)2 4}{MOCl6)}的结构

双钼配合物〔Mo(DTC)₄〕〔MoCl₆〕(其中DTC=S₂CN(C₂H₅)₂)由于它在一个分子中同时包含两个处于不同配位环境中的、表观氧化态都是正五价的钼,即:一个Mo⁵⁺与四个DTC配体构成配位阳离子〔Mo(DTC)₄〕⁺;另一个Mo⁵⁺与氯离子配体构成配位阴离子〔MoCl₆〕^-而独具特色。本文首次发表了它的红外和紫外-可见吸收光谱数据,并通过初步的光谱分析,确定了上述配合物的结构特征。     

直接甲酸燃料电池Pd阳极催化剂及其电催化稳定性

直接甲酸燃料电池(DFAFC)中Pd阳极催化剂对甲酸氧化具有很好的电催化活性, 但电催化稳定性较差, 因此, 对Pd催化剂电催化活性和稳定性的影响原因和机理的研究已经成为DFAFC阳极催化剂的研究重点, 本文综述了DFAFC中Pd催化剂和Pd基复合催化剂的研究和发展概况. 主要介绍了Pd催化剂的优缺点、稳定性及提高稳定性的方法和机理等, 为Pd催化剂和Pd基复合催化剂的实际应用奠定基础.     

人工神经网络及模拟退火算法应用于原子吸收光谱法同时测定钙、磷

试验发现:原子吸收光谱法(AAS)在442.7 Nm波长处测定钙时受到大于0.10 mg·L-1磷共存的干扰,使钙的测定结果偏低,而且此负偏差降低的幅度随磷浓度的增加而增大.试验还发现:当共存磷的量在0.1～6.0 mg·L-1之间时,钙测量值的负偏差幅度与磷浓度之间存在明显的相关性.应用反向传播人工神经网络(BP-ANN)及模拟退火两种计算法对上述非线性干扰效应进行了研究,并提出了在单一波长检测的条件下,钙、磷两元素的原子吸收光谱法同时测定,此法应用于循环水中钙、磷的同时测定.两元素的检测范围依次为0.08～10.0 mg·L-1及0.10～6.0 mg·L-1,测得其回收率分别为100.5%和98.0%.