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171.
为准确定量拟黑多刺蚁体内的微量元素,采用微波消解法,以HNO_(3)-H_(2)O_(2)混合酸为消解体系对样品进行前处理,选择合适的同位素,以^(103)Rh为内标测定^(52)Cr、^(55)Mn、^(60)Ni、^(63)Cu、^(66)Zn、^(75)As、^(78)Se、^(88)Sr和^(114)Cd,以^(185)Re为内标测定^(202)Hg和^(208)Pb,建立了电感耦合等离子体质谱法测定拟黑多刺蚁中11种微量元素的方法。实验发现,以HNO_(3)-H_(2)O_(2)为消解体系,样品消解完全;采用KED模式消除质谱干扰,以内标法校正基体效应;通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0005~0.011 mg/kg,方法定量限为0.0016~0.033 mg/kg。对拟黑多刺蚁实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=9)在1.2%~5.5%,加标回收率为91.2%~107%;经过实验室间比对实验,相对偏差为-3.15%~2.74%;测定六个不同产地的拟黑多刺蚁样品,结果显示不同产地样品除Cd外,其他10种微量元素的含量均存在较大差异。测定结果稳定可靠,能满足拟黑多刺蚁中11种微量金属元素含量的分析检测要求。 相似文献
172.
采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb 9种微量重金属元素的方法。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以Ge,Rh和Tl为内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。应用拟定的方法测定了不同生产厂家、不同批次的空心胶囊中微量重金属的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差为1.5%~14.1%,加标回收率在90.0%~102.0%。结果表明,方法简便、快速、灵敏,满足于空心胶囊中9种重金属元素的测定要求。 相似文献
173.
系统地研究了TS-1分子筛催化双氧水氧化环己烷的反应。制备了三种TS-1分子筛,它们具有窄的粒径分布,在60℃表现出高的活性和选择性。考察了溶剂、催化剂、反应温度、反应时间、TS-1中Ti含量及H2O7用量对氧化反应的影响。对具有完好晶型的TS-1分子筛役有必要进行预处理。最佳反应温度为80~110℃,丙酮为最佳溶剂。环己酮的选择性与TS-1粒子大小有关,而H2O2选择性与TS-1用量无关。实验结果显示.溶剂在反应中间体的形成中起重要作用,Ti与丙酮配体的过氧配合物具有活化环己烷的活性。关键词 TS-1 环己烷 催化氧化 H2O2 相似文献
174.
近来,有关 C60的研究主要集中在有关晶格动力学 [1]、电子结构 [2~ 4]和 MxC60( M代表碱金属或碱土金属)的超导电性研究 [5].但由于 MxC60在大气中不能稳定存在,制约了 MxC60的深入研究和实际应用 .最近, Masterov等人报导了他们对 Cu/C60的超导特性研究 [6~ 7],认为其转变温度 Tc在 80~ 120 K之间,这个转变温度比现有的 MxC60的转变温度( Tc~ 40 K)要高得多 .但有关更进一步的研究未见报导 .因此,我们拟对 CuxC60体系作较为详尽的研究,这对于进一步研究其超导机理是有必要的 .本工作是在成功地制备了 CuxC60薄膜的… 相似文献
175.
用高效液相色谱手性固定相法拆分芳香仲醇及芳香乙二 醇类手性化合物 总被引:4,自引:0,他引:4
在ChiralcelOD和ChiralcelOJ两支多糖类手性固定相上,以各种不同配比的正己烷-异丙醇为洗脱剂对38种带有不同取代基的芳香仲醇及芳香乙二醇类手性化合物的对映体进行拆分,考察了这些外消旋体在这两支手性柱上的色谱行为。结果表明,扬长避短一柱对这些化合物的拆分能力与化合物取代基的性质和位置有关,这些化合物与手性固定相之间的氢键作用和π-π作用是影响手性拆分的重要原因。拆分方法已应用于潜手性酮不对称还原产物的光学纯度的鉴定,并取得了很好的效果。 相似文献
176.
177.
以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法一步合成圆饼状LiFePO4,然后以葡萄糖为碳源与合成的LiFePO4前躯体高温烧结得到碳包覆的LiFePO4/C复合材料,其振实密度高达1.3 g·cm-3。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对LiFePO4/C复合材料进行了物相和形貌表征,研究结果表明制备得到的LiFePO4呈圆饼状,且生成的圆饼是由单晶LiFePO4纳米片堆积而成。此外,LiFePO4颗粒表面碳层包覆均匀。将制备的LiFePO4/C用作锂离子电池正极材料,电化学性能测试表明其具有高的充放电比容量(在0.1C时放电,其初始放电比容量为157.7 mAh·g-1)与良好的循环性能(500次循环后容量保持率为82.4%)。 相似文献
178.
在丙酮/水混合溶剂中,以氯代十六烷基吡啶为结构导向剂,水合肼还原PdCl42-,制得了直径范围在30~50nm之间的球状多孔Pd纳米粒子超结构.实验表明,氯代十六烷基吡啶对球状多孔Pd纳米粒子超结构的形成起着重要的作用,不加该表面活性剂时,得到的是实心Pd纳米粒子;而丙酮主要影响表面活性剂胶束的尺寸.此外,本文还研究了球状多孔Pd纳米粒子超结构对甲酸氧化的电催化活性,在0.5mol/L H2SO4+0.5mol/L HCOOH溶液中的循环伏安结果表明,球状多孔Pd纳米粒子超结构修饰电极在酸性溶液中电催化氧化甲酸的峰电流约为180mA/mg,明显优于实心Pd纳米粒子修饰电极(峰电流为120mA/mg),且表现出较高的稳定性. 相似文献
179.
180.
基于密度泛函理论(Density functional theory,DFT)B3LYP/6-311+G(d,p)及二级微扰理论(Second-order Mller-Plesset,MP2)MP2/6-311+G(d,p)对4-羟基苯甲酰肼分子进行了构型优化,得到了该分子的稳定几何构型,在此基础上对其频率进行了计算和指认,与4-羟基苯甲酰肼的实验谱图比较分析发现,真空分子的羟基、胺基及CH的特征振动频率与实验值相差较大。因此在单晶数据的基础上,增加一个氨气分子,模拟相邻分子对该分子的影响,MP2的计算结果表明,羟基的振动频率与实验值吻合很好,说明相邻分子之间的相互作用不能忽略以及MP2理论在解释该类分子的振动光谱方面具有较高的可靠性。 相似文献