基于萘基块新型开链冠醚的合成及晶体结构研究

以3,6-二溴-2,7-二羟基萘为起始原料,经与2-溴-N-苯基乙酰胺醚化,再用硼氢化钠和三氟化硼乙醚还原得基于萘基块新型的开链冠醚,两步总收率为96%.利用单晶X衍射研究其结构,晶体为三斜晶系,P-1空间群,a=9.588(3),b=10.898(3),c=13.060(4),α=103.190(4)°,β=93.953(4)°,γ=115.622(5)°,V=1176.0(6)3,Z=2,Dc=1.571 g/cm3,λ=0.71075 nm,μ(Mo Kα)=3.472 mm-1,Mr=353.22,F(000)=560.在晶体结构中,分子中的一个N—H基团与另外一分子形成双分叉氢键N—H…Br和N—H…O,进而组装成二聚体.这些中心对称的二聚体进一步通过C—H…π相互作用叠加成二维层状结构平行于(110)面.     

硫氰酸锌络阴离子与亮绿在水相中的显色反应——分光光度法测定微量锌

硫氰酸锌络阴离子[Zn(SCN)4]~(2-)与某些三苯甲烷类碱性染料的水相显色反应已有报导,而与亮绿的水相反应迄今未见报导。文献认为[Zn(SCN)4]~(2-)与亮绿在水相反应前后无颜色变化。但实际上亮绿能在微酸性水溶液中与[Zn(SCN)4]~(2-)生成绿色缔合物,只因在微酸性介质中试剂亮绿本身的绿色很深,缔合物与亮绿的吸收峰基本重合,因而不能在水相用光度法直接测定锌。我们首先在低酸度下(0.03N硫酸介质)使亮绿与[Zn(SCN)4]~(2-)缔合,然后将酸度提高到0.26N,使过剩的亮绿在较强酸度下质子化,试剂空白绿色消褪、     

高效液相色谱法测定饲料中V_A,D_3和胡罗卜素的含量

在动物饲料中,脂溶性维生素如:维生素A,D_3和胡罗卜素等含量,特别是D_3的含量是非常重要的。存在于饲料中的维生素不仅含量低,而且还有大量干扰物质如:油脂、蛋白质和无机盐类等。所以用高效液相色谱对饲料中的脂溶性维生素进行测定是比较困难的。     

较低温度下熔盐电解RE-Al合金的物化性质研究

本文对RE-Al合金体系相图的富铝部分以及混合轻稀土氯化物与等摩尔氯化钾、氯化钠所组成的熔盐混合物的物化性质与电化学性质进行了研究。     

“两性一度”教学要求下的物理化学综合实验教学探索——以无表面活性剂微乳的构筑及应用为例

围绕“两性一度”的教学要求,结合胶体和纳米科学的发展前沿设计了一个物理化学综合实验。该实验内容丰富、易实施,立足基础,落实高阶,重视创新和挑战,是对理论课程的有力支撑。项目的实施可激发学生对物理化学的学习兴趣,夯实基础,提高对知识的理解和综合运用能力,开阔科学视野,培养创新能力、探索精神和环保意识。     

聚苯乙炔LB多层膜及其光电导性能的研究

制备了聚苯乙炔（ＰＰＡ）ＬＢ多层膜，将其作为电荷产生层首次应用于机能分离型光电导体领域．从π Ａ曲线发现，ＰＰＡ单分子膜具有表面压力的各向异性和松弛特性．ＴＥＭ照片显示，ＰＰＡ分子链在ＬＢ膜中有序排列．转移比和ＸＰＳ的研究表明，复合膜沉积均匀．与ＰＰＡ涂膜相比，以ＰＰＡ ＬＢ多层膜作为电荷产生层的光电导体表面充电电位Ｖ０＝１３４５Ｖ，光照１ｓ后的光衰百分比ΔＶ１ｓ＝６５０５％，半衰时间ｔ１／２＝０５８ｓ，具有更优异的光电导性能．     

一种新型毛细管电泳—电感耦合等离子体光谱法接口装置

毛细管电泳是一种高效、简便的分离方法，已被用于生物、环境及临床等试样的分离及分析[1]．检测技术在毛细管电泳中占有重要的地位，目前，在柱紫外可见及荧光检测是两种广为接受的检测方法，但其检测灵敏度仅为10－5～10－6mol／L[2]．电感耦合等离子体光谱（ICP－AES／MS）是一种灵敏的元素选择性的分析方法，已被广泛地用于各种试样中元素分析．近年来，该方法作为色谱及毛细管电泳的检测器，被用于元素的形态分析[3]．在毛细管电泳（CE）与ICP光谱连用技术中，挑战性的工作是设计一种能把CE与ICP相连的接口．目前已有几种接口…     

7,8-二氢-6,6-二甲基-7,8-环氧-6氢-吡喃[2,3-f]苯并-2,1,3-噁二唑的合成

本文给出了一条较好的制备7,8-二氢-6,6-二甲基-7,8环氧-6氢-吡喃[2,3-f]苯并-2,1,3-噁二唑的合成路线,即由对乙酰氨基苯酚经酯化、Fries重排、环合、还原、脱水、硝化、脱酰基、氧化、脱氧和催化环氧化等反应制得标题化合物,其结构经元素分析和光谱数据确证。     

7,8-二氢-6,6-二甲基-7,8-环氧-6氢-吡喃[2,3-f]苯并-2,1,3-恶二唑的合成

本文给出了一条较好的制备7,8-二氢-6,6-二甲基-7,8-环氧-6氢-吡喃[2,3-f]苯并-2,1,3-恶二唑的合成路线，即由对乙酰氨基苯酚经酯化、Fries重排、环合、还原、脱水、硝化、脱酰基、氧化、脱氧和催化环氧化等反应制得标题化合物，其结构经元素分析和光谱数据确证。     

高分散纳米薄水铝石和纳米氧化铝的制备及其对甲基橙的吸附性能

以硝酸铝为铝源,尿素为沉淀剂,采用无模板水热法合成纳米薄水铝石(γ-AlO(OH))。在不同温度下煅烧后,得到氧化铝产物(γ-Al2O_3和θ-Al2O_3)。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、氮气吸附-脱附法和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对产物进行了表征分析。并且研究了产物对甲基橙(MO)的吸附性能,系统地考察了吸附时间、溶液的pH值、甲基橙浓度及循环使用对产物吸附性能的影响。此外,还对吸附过程进行了相关吸附理论研究。结果表明:与其他方法所制备的产物相比,通过该方法获得的产物的分散性更高,形态更均匀和完整。产物为高度分散的纳米捆扎状结构。γ-AlO(OH)对甲基橙的最大吸附量达1 492.5 mg·g~(-1)。另外,产物的吸附机制包含化学作用吸附机制和静电作用吸附机制等。3种产物对甲基橙的吸附均符合Langmuir单分子层吸附模型,吸附过程均符合二级动力学特征。