茶叶中高氯酸盐检测方法研究进展

茶叶中新型污染物高氯酸盐在近年来受到越来越多的关注,相应的检测技术也在不断加强.参考国内外文献,综述了茶叶中高氯酸盐的检测方法.目前,茶叶中高氯酸盐的检测方法主要有离子色谱法（IC）、离子色谱-质谱法（IC-MS）和高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS-MS）.比较了不同检测方法的局限性和优越性,重点比较了高效液相色谱-串联质谱法不同前处理方法、净化小柱和检测条件的优劣,对茶叶高氯酸盐检测技术的发展和研究进行了展望,为检测茶叶中高氯酸盐的新材料研发和检测新标准的建立提供理论依据.     

枝杈状Bola型两亲分子包覆的层状近晶相多金属氧簇液晶

我们利用离子自组装的方法以含苯甲酸基团的两亲分子A6包覆了含铕的无机多金属氧簇Na9[EuW10O36]。利用红外光谱、热重分析、元素分析等方法对所得有机无机杂化复合物A6Eu进行了详细的结构表征。苯甲酸基团通过分子间氢键相互作用发生的二聚使有机组分形成了枝杈状的Bola型结构,这种结构导致外围的介晶基元以侧向方式连接在无机簇上。我们通过差示扫描量热法、偏光显微镜和变温X射线衍射对A6Eu的热致液晶性质进行了表征。虽然单独的两亲分子A6组装成了简单的近晶结构,但是复合物A6Eu表现出新颖的层状近晶相液晶结构。层状近晶相液晶结构中介晶基元是平行于层面的。由此可见,介晶基元的侧向连接方式对复合物的热致组装结构具有重要影响。多金属氧簇的荧光性质在液晶材料中得到了很好的保持。     

有机膦酸铜化合物的合成、结构及性质

由于在分子识别、传感器、催化等方面的潜在应用前景，近年来金属有机膦酸化学研究引起了人们广泛的关注。本文介绍有机膦酸铜化合物的结构、合成及性质研究方面所取得的一些进展。     

2-取代硫醚-5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑类化合物的合成、结构与体外抗癌活性

以天然产物没食子酸为原料经醚化、酯化、酰肼化、成盐、闭环、硫醚化六步反应合成了6个2-取代硫醚-5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑类衍生物, 釆用铟催化下水相合成目标化合物8, 具有反应条件温和, 合成收率高的特点; 用IR, ¹H NMR, ¹³C NMR和元素分析对各化合物进行了表征及结构确证, 并用X射线单晶衍射法测定了化合物8a [2-(2-氯-5-吡啶甲基)硫醚-5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑]的晶体结构, 采用MTT法进行了新化合物抑制PC3和BGC-823癌细胞体外试验, 结果表明在5μmol•L^－1浓度下化合物8e对PC3的抑制活性为55.71%. 化合物8b对BGC-823细胞抑制活性为66.21%.     

Study on Preconcentration of Trace Copper Using Microcrystalline Triphenylmethane Loaded with Malachite Green

The paper describes a novel method for copper preconcentration using microcrystalline triphenylmethane loaded with malachite green prior to the determination by the flame atomic absorption spectrometry （FAAS）. Under the optimum conditions, Cu（Ⅱ） can be totally adsorbed on the surface of microcrystalline triphenylmethane, and completely separated from Pb（Ⅱ）, Cd（Ⅱ）, Co（Ⅱ）, Cr（Ⅲ）, Ni（Ⅱ）, Mn（Ⅱ）, Fe（Ⅲ） and Al（Ⅲ） by controlling acidity. The preconcentration factor of this proposed method is 200. The recovery is in a range of 97.5%-105%. The relative standard deviation （RSD） is not beyond 3.0%. The proposed method has been successfully applied to the determination of trace copper in various water samples with satisfactory results.     

手性含氟α-氨基膦酸酯新化合物的合成与杀菌活性

一系列手性含氟α-氨基膦酸酯新化合物通过芳香醛、或者苯基乙基胺以及二烷基亚磷酸酯在微波辐射和BF₃·Et₂O催化下反应得到。所有新化合物结构通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱等予以确认，生物活性测试表明部分化合物具有很好的抗菌活性.     

活化玻碳电极直接测定全血中的尿酸

用阳极极化法在碱性溶液中活化玻碳电极, 研究了尿酸(UA)在活化玻碳电极(AGCE)上的电化学行为, 并提出一种利用微分脉冲伏安技术测定全血中尿酸的电化学分析方法. 在0.1 mol/L的乙酸缓冲溶液中(pH 5.0), 以0.1 mol/L KCl作为支持电解质, 尿酸在AGCE上于0.484 V 处产生一个灵敏的氧化峰. 微分脉冲伏安法测定其氧化峰电流与 UA 的浓度在5.0×10-6～2.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系, 相关系数为0.9989, 检出限为1.0×10-6 mol/L. 该方法操作简便, 重现性较好, 能在抗坏血酸存在下同时测定UA. 用于人血中UA的测定.     

高效液相色谱-电喷雾离子阱飞行时间质谱法鉴定乙酰甲喹及其代谢物

利用高效液相色谱分离、电喷雾-线性离子阱质谱法(LC-ESI/LTQ)、电喷雾-离子阱/飞行时间串联质谱法(LC-ESI/IT-TOF)鉴定鸡血浆中乙酰甲喹及其代谢物的结构。分别采用Hypersil Gold和Symmetry ShieldTM色谱柱,以含有0.01%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子模式进行检测。鸡口服给药乙酰甲喹(20mg/kg)后,翅下静脉采血,待分析血浆用乙腈-乙酸乙酯(3:2,V/V)混合液提取,吹干。残渣用30%甲醇水溶液复溶,上机检测。用Shimadzu′s Composition分子预测软件推测分子离子及其子离子质量,Xcalibur2.0.7软件分析线性离子阱质谱仪测得质谱图。鉴定出5种主要代谢物,分别为3-甲基-2-(1-羟基)乙基-喹啉-N1,N4-二氧化物(M1)、3-甲基-2-(1-羟基)乙基-喹啉-N4-一氧化物(M2)、3-甲基-2-乙酰基-喹啉-N4-一氧化物(M3)、3-甲基-2-乙酰基-喹啉(M4)和3-羟甲基-2-(1-羟基)乙基-喹啉-N1,N4-二氧化物(M5)。同时根据推测结果对代谢物M1～M4进行...     

具有表皮生长因子受体抑制活性的喹唑啉衍生物研究进展

综述了近十年来具有表皮生长因子受体(EGFR)抑制活性的喹唑啉衍生物的国内外研究进展,按照喹唑啉环上不同位置上的取代基类型分为四类,介绍了化合物不同位置上取代基对此类化合物生物活性的影响,并对其发展趋势和应用前景作了展望.     

一种新型β-二亚胺镍（Ⅱ）配合物的合成及其结构研究

共轭的含氮配体,特别是其过渡金属配合物作为模拟生命体系中的一些现象而被人们广泛研究和重视［１］。我们在用二（三甲基硅基）甲基锂与两摩尔的不含α－Ｈ的腈进行加成反应时,由于三甲基硅基的１,３－迁移反应得到了一类非常有趣的五元共轭二亚胺配合物［２］。在本...