混合价四核锰配合物[Mn4O2（ClCH2COO）7（bipy）2]·H2O的合成、晶体结构及性质研究

在乙腈溶液中,由混合价三核锰配合物[Mn3O(ClCH2COO)6(py)2]?(H2O)(py为吡啶)与2,2′-联吡啶(bipy)反应合成了混合价(Mn3IIIMnII)四核锰配合物[Mn4O2(ClCH2COO)7(bipy)2]?H2O.采用元素分析、红外光谱、热分析和X射线单晶衍射法确定了其组成和结构.标题化合物晶体属于三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=0.89854(13)nm,b=1.4027(2)nm,c=1.9037(3)nm,α=93.518(3)°,β=96.736(3)°,γ=94.875(3)°,V=2.3680(6)nm3,Z=2,Dc=1.734g/cm3,F(000)=1238,GOF=1.036,R1=0.0592,wR2=0.1162[I>2σ(I)].在标题化合物中,配位结构单元中心为一蝶型[Mn4(μ3-O)2]7+多核簇,含有2个Mn3(μ3-O)单元,具有近似C2对称轴.4个Mn离子均为六配位,外围配体为7个氯乙酸根和2个2,2′-联吡啶,处于变形的八面体环境.变温磁化率研究表明标题化合物在整体上表现为反铁磁性耦合作用,但在低温下的磁相互作用较为复杂.     

长治煤与生物质混合灰熔融特性研究

采用灰熔点测定仪、X射线荧光仪、X射线衍射仪和Fact Sage软件相结合对生物质(花生壳、稻壳)与高灰熔点长治煤混合灰的熔融特性及其熔融机制进行了研究。结果表明,两种生物质灰都可以降低长治煤的灰熔融温度,花生壳灰助熔效果优于稻壳灰,这主要与它们的化学组成和赋存形态有关。低熔点长石类矿物(钙长石、钠长石)和白榴石的生成是花生壳与长治煤混合灰熔融温度降低的主要原因;长石类矿物的生成及其与SiO_2结合生成的低温共熔物引起稻壳与长治煤混合灰熔融温度降低。热力学计算表明,在碱性氧化物Na_2O、CaO、K_2O存在时,SiO_2和Al_2O_3优先与其反应生成低熔点硅铝酸盐,一定程度上抑制了高熔点莫来石矿物的生成,从而起到助熔作用。混合灰的熔融过程可以分为含钾矿物熔融和含钙矿物熔融两个阶段,两类矿物熔融顺序:含钾矿物先于含钙矿物。     

纳米氧化锆沉积硅胶色谱固定相的制备及亲水作用色谱行为

采用液相沉积法(LPD)制备了纳米氧化锆沉积硅胶色谱固定相(ZrO₂/SiO₂), 并将其应用于亲水作用色谱分离中. 考察并比较了ZrO₂/SiO₂、 硅胶(SiO₂)和氧化锆(ZrO₂) 3种色谱固定相在不同有机调节剂比例、 不同pH值及不同盐浓度的流动相条件下的色谱行为. 结果表明, 制备的ZrO₂/SiO₂色谱柱不仅具有SiO₂色谱柱高柱效的优点, 表面沉积的纳米氧化锆还能有效屏蔽硅羟基, 有利于碱性物质的保留和分离, 表现出良好的亲水作用色谱性能. 将ZrO₂/SiO₂色谱柱用于4种脱氧核苷和5种碱性化合物的分离, 均得到了较好的效果, 展现出其作为色谱固定相良好的应用前景.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定草酸钴中痕量砷

报道了采用氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)法测定草酸钴中痕量砷。考察了不同酸介质及其浓度对氢化物发生效率的影响,以及钴基体和其它共存元素的干扰情况。方法的检出限为0.097μg/L,精密度在2.3%~7.9%之间,加标回收率为94.0%~100.9%。     

三大典型融合业务稳步前行

三网融合自提出之日起,全球众多的设备制造商、网络运营商和相关管制部门就在做着各种尝试,力图在统一网络平台的基础上实现电信网、广电网和计算机网相关业务的融合。并在技术上趋向一致,在网络层面实现互联互通,在业务层面互相渗透和交叉,在应用上趋向使用统一的协议,使网络资源得到最大程度的共享,从而能提供包括语音、数据、视频等综合多媒体通信业务。而"加强宽带通信网、数字电视网和下一代互联网等信息基础设施建设,推进‘三网融合’"口号的提出,再一次把三网融合推到风口浪尖。     

铁掺杂材料对高湿环境VOCs的吸附研究

果壳掺杂含铁化合物,制备铁掺杂果壳炭,研究了铁掺杂对VOCs在高湿环境中吸附的影响。结果表明,铁掺杂后,果壳炭比表面积增大,中孔结构增加,亲水性和极性更低。在80%的相对湿度下,对VOCs能保持干燥条件下70%～90%的吸附能力。VOCs吸附过程会受到π-π作用和π-EDA作用的影响,因此高石墨化的结构有利于VOCs的吸附过程。水蒸气减缓了吸附过程中VOCs的传质速率,而果壳炭的中孔结构则有利于VOCs的传质过程。     

微纳光纤直径测试技术研究

为了测量微纳光纤直径,采用了液体浸没强度检测法.首先对微纳光纤-液体圆柱形波导结构进行理论分析,得到了整根微纳光纤附加损耗与外形参量的对应关系,搭建了微纳光纤直径测试实验系统,并对两组直径不同的微纳光纤进行了测试.结果表明,直径为2.7μm时,直径测试最小分辨率约为3nm,4根微纳光纤的直径偏移量分别是40nm,30n...     

后处理高放射性样品自动分析技术的研究进展

高放射性样品的准确、及时分析是核燃料后处理厂工艺安全可靠运行和核材料衡算的重要保障.由于高放射性样品放射性高、腐蚀性强,人工分析存在操作极其困难、分析误差大等问题,自动化分析可以有效克服这些问题.简要介绍了核燃料后处理高放射性样品分析的特点和面临的问题,重点阐述了后处理高放射性样品自动分析技术的研究进展,并从工程应用角...     

浅层地震勘探在垃圾坝检测中的应用

浅层地震勘探具有精确度高、勘探对象广、施工周期短、成本低等优点。为了查明垃圾坝坝体内隐伏空洞、液体侵蚀面及周围山体的基岩面等,采用瑞雷波法、折射波法两种浅层地震勘探手段,有效地完成了地质任务,并通过钻孔验证对比可知验证率较高、效果明显,可为垃圾坝体、公路等基础设施的质量检测、基岩面的划分等提供快速有效的方法指导。     

微纳光纤直径精细控制技术

为实时监测高通量激光系统中洁净情况,提出了基于微纳光纤的微量污染物传感技术。为消除微纳光纤外形结构误差对测试结果影响,首先理论研究了微纳光纤拉制过程,得到了加热长度和拉伸长度误差和引入微纳光纤外形结构偏差的关系,接着通过理论仿真得到了不同拉制参数条件下,微纳光纤外形结构误差情况,并得到了拉制长度为10 mm、直径为1.5 μm的最优制备参数,最后通过实测微纳光纤外形结构验证了理论仿真结果。实验结果表明,通过优化微纳光纤拉制参数可实现其外形结构的精细控制,为微纳光纤用于微量污染物传感工程实用化奠定基础。