钙钛矿型稀土锰氧化物La0.7Sr0.3FexMn1—xO3的磁性和巨磁电阻效应

采用溶胶-凝胶工艺制备了La     

石英与水溶液作用的界面反应特征

矿物表面因存在有各种悬空键 ,而形成了表面活性官能团 ,称作“表面位”。对石英来说 ,表面氧离子可以与水中Ｈ+和ＯＨ- 离子反应 ,使表面产生荷电性。研究表明[1 ,2 ] ,石英对二价金属离子的吸附反应遵循Ｆｒｅｕｄｌｉｃｈ方程 ,本文在分析石英表面位及其质子化反应、表面位与重金属离子反应的基础上 ,进一步探讨石英与水溶液作用的界面反应特征及其影响因素。1　实验材料与方法石英粉末样品用王水煮洗 ,后用纯净水浸洗至无ＡｇＣｌ,过滤、1 1 0℃烘干、450℃煅烧 1 2ｈ。经ＮＯＶＡ 1 0 0 0ＶＥＲ3.7自动表面分析仪 (Ｎ2 ＢＥＴ法 )测定…     

顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量北大核心CSCD

采用顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量。顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为15min。用DB-WAX石英毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。甲醇的质量分数在0.791~197 mg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.14s)为0.37mg·kg^(-1)。以空白样品为基体制得加标样品(39.5mg·kg^(-1)),测定值的相对标准偏差(n=7)为2.7%。在7.91,79.1,158mg·kg^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为99.4%~103%。     

烷氧基菲咯啉设计合成及其氮磷杂配铜光敏剂的光解水制氢性能

以功能化氮配体为导向,以4,7-二苯基-1,10-菲咯啉为原料,经季铵化、氧化、卤化和醚化合成了一类新型的2,9-二烷氧基-4,7-二苯基-1,10-菲咯啉配体5a~5e。再以Xantphos为膦配体,通过原位配位方法合成一系列氮磷杂配铜光敏剂(Cu PS A~H),在均相光解水制氢体系中研究其光敏活性。制氢结果表明,以2,9-二乙氧基为较佳取代基,Cu PS D的催化产氢总转换数(TON)可达270。在光电物理性能分析中,发现这类杂配铜配合物都有一对相似的氧化还原电位(Eoxd=-0.8 V,Ered=-1.2 V)。具有乙氧取代基的铜配合物CuPSD相对于其他取代基的铜基配合物,荧光最弱,表明乙氧基有助于提高荧光淬灭效率,增强铜光敏剂的光化学转换能力。     

异喹啉酰肼构筑锌配合物的合成、晶体结构及其性质

采用普通溶液法合成了配合物[Zn(eiqnthz)_2]·DMF(1)和[Zn3(piqnthz)_2Cl_2]·2H_2O(2)(Heiqnthz=N,N′-乙酰异喹啉甲酰肼,H2piqnthz=N,N′-丙酰异喹啉甲酰肼)。通过X射线单晶衍射分析、X射线粉末衍射分析、红外光谱分析、热重分析以及荧光光谱分析等分析方法对2个配合物进行结构测定和性质表征。结构分析表明配合物1是单核结构,单斜晶系,空间群为C2/c,锌离子周围有4个氮原子和2个氧原子与之配位,形成一个畸变的N4O2八面体构型。配合物2属于单斜晶系,C2/c空间群,三核结构。中心原子Zn(1)、Zn(2)、Zn(3)均为5配位,Zn(1)、Zn(3)位于分子两端并且是变形四角锥配位构型,Zn(2)位于中间形成三角双锥配位构型,整体呈V字型。荧光分析表明Heiqnthz、H2piqnthz与锌(Ⅱ)离子配位后其荧光都发生较大的红移。     

碳包覆LiFe0.5Co0.5PO4固溶体正极材料的制备及其电化学性能

分别以四水磷酸铁（FePO₄·4H₂O）和二水草酸亚铁（FeC₂O₄·2H₂O）为铁源,采用简单便捷的流变相法制备了碳包覆LiFe_0.5Co_0.5PO₄固溶体材料（LiFe_0.5Co_0.5PO₄/C,简称为LFCP/C）。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、恒流充放电等测试手段对复合材料的物相、形貌结构和电化学性能进行了表征和测试。结果表明,2种铁源得到的材料均为橄榄石晶型结构且结晶度良好,二者在颗粒尺寸分布、碳包覆效果和电化学性能方面具有显著的差别。用作锂离子电池正极材料时,以FeC₂O₄·2H₂O为原料得到的LFCP/C具有更优异的电性能：在2.5~5.0 V电压范围内,0.1C倍率下（1C=150 mA·g^-1）,放电比容量为137.5 mAh·g^-1,在10C仍具有57.6 mAh·g^-1的放电比容量;0.5C循环100次后容量仍保持78.1%。该样品更佳的电化学性能主要得益于其更小的平均颗粒尺寸,更高的比表面积和理想的碳包覆效果。     

微波消解ICP-OES法测定土壤样品中22种元素

采用微波消解辅助混酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸),讨论了加入草酸、柠檬酸、酒石酸、EDTA二钠盐等络合剂对土壤样品进行前处理的影响,根据加标回收实验和国家标准物质(GSS-1)验证实验,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时分析土壤样品中的22种元素。结果表明:加入4 mL 10%的酒石酸络合剂的效果最好,22种元素测定结果的相对标准偏差在0.06%~4.0%范围内;检出限为0.024~0.846μg/mL;回收率良好。该方法可用于土壤样品前处理技术及土壤中元素含量测定。     

量子阱单激子光增益实现超低阈值连续波激光

胶质纳米晶光增益材料对于开发新一代的高效激光器前景巨大.采用外延生长法制备原子尺寸厚度的Ⅱ型CdSe/CdTe复合纳米片,研究该异质结构的光学性质及其对应的电荷动力学过程,以此探讨其光增益性能及激光应用潜能.光谱结果表明,Ⅱ型纳米片有效的电子与空穴分离结构使其表现出较大的斯托克斯位移（△_S=100 meV）和较强的激子-激子库伦排斥力（△_XX=50 meV）.△_S和△_XX的协同效应使"激子-双激子"吸收能相比单激子发射能提高了约150 meV,打破了一般纳米晶结构中两者的简并关系,这将有效抑制光吸收损失并促进单激子光增益.单激子光增益机制下该纳米片较长的单激子寿命（τ_x=394 ns）使连续激光泵浦的理论功率阈值低至12 W/cm²,这为开发实用性更强的、超低阈值的连续波激光器提供可能.     

Synthesis and Characterization of a Novel Coordination Complex Based on Fluorescein

A novel coordination complex,{[Cd)2(C_(20)H_(10)O_5)_2(H_2O)_4]·10H_2 O}_n,has been synthesized based on fluorescein(2-(6-hydroxy-3-oxo-3 H-xanthen-9-yl) benzoic acid) and systematically characterized by elemental analysis,infrared(IR) spectrum,thermo gravimetric analysis(TGA),powder X-ray diffraction(PXRD) and single-crystal X-ray diffraction.Compound 1 crystallizes in monoclinic,space group P2/n with a = 20.428(5),b = 8.084(2),c = 21.689(5) ?,β = 96.360(5)o,M_r = 993.46,V = 3559.7(15) ?~3,Z = 4,D_x = 1.845 g/cm~3,μ = 1.276 mm-1,F(000) = 1974,GOOF = 1.044,λ(Mo Kα) = 0.71073 ?,the final R = 0.0553 and wR = 0.1720 for 7245 observed reflections with I 2σ(I).     

金红石型氧化钛负载的铱在催化分解N_2O推进剂反应中的应用（英文）

氧化亚氮(N_2O)是一种性能独特优越的新型绿色推进剂,分解后可以生成高温富氧燃气,实现自增压式多种模式推进,是小卫星推进系统理想的推进剂选择,因而具有广阔的应用前景.在标准状态下,N_2O热分解反应活化能为250 k J/mol,致使其非催化热分解温度高达600 ℃,显然小卫星的能源系统无法满足,必须采取催化分解的手段,改变反应路径、降低反应活化能,使N_2O能够在较低的温度下分解.有关N_2O分解催化剂的报道很多,如纯相或复合氧化物、金属交换分子筛和负载贵金属等,但是这些催化剂仍然存在活性较低等问题,难以满足N_2O推进系统的应用需求.氧化钛是光催化和金催化常用的催化剂,经还原后能够形成氧缺陷,可以为涉氧反应提供电子,而N_2O分解会产生大量氧,氧脱附是其速率控制步骤,因而以氧化钛为载体,有望促进氧脱附及N_2O分解.与此同时,氧化铱具有较高的N_2O分解活性,而且与金红石型氧化钛晶格相似,相似的晶格参数可能会促进其在氧化钛表面的分散,进一步提高N_2O分解性能.基于此,本文以金红石氧化钛(r-TiO_2)为载体,采用匀相沉积沉淀法制备了不同载量的金红石氧化钛负载铱催化剂(Ir/r-TiO_2),并制备了锐钛矿型氧化钛、混合晶相P25和γ-Al_2O_3负载铱催化剂作为对比.通过活性测试我们发现,Ir/r-TiO_2催化剂显示了非常优异的N_2O分解活性,N_2O转化率明显高于参比催化剂,在250℃就能够开始分解,在300 ℃可以分解完全,而且当Ir含量降低到0.1%时,催化剂仍然保持与2 wt%Ir/γ-Al_2O_3相当的催化活性.随后我们采取多种表征手段对Ir/r-TiO_2的活性本质和N_2O分解机理进行了探究.首先利用BET、HAADF-STEM和XRD对催化剂的基本物性进行了测试,发现Ir/r-TiO_2具有较低的比表面积,但金属铱在金红石氧化钛表面表现出较高的分散度,平均粒径仅为1.25 nm.采用H-2-TPR和O 1s XPS考察了催化剂的电子特性和还原特性,发现Ir/r-TiO_2催化剂上高分散的Ir与氧的结合能较弱,易于还原,有助于N_2O的分解和生成氧的脱附.进一步采用原位N_2O-DRIFT对N_2O分解过程进行了研究,发现了桥式过氧物种,并据此提出了N_2O在Ir/r-TiO_2催化剂上的分解机理.