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问 :金属材料中测定磷的方法有哪些 ?江苏读者———张宏　　答 :目前 ,大多数测定磷的方法是以形成磷钼杂多酸为基础的吸光光度法 ,其中包括直接光度法和萃取光度法。方法基于在酸性溶液中 ,使磷转化为正磷酸 (Ｈ3ＰＯ4 ) ,再与钼酸盐作用 ,形成 12 磷钼杂多酸。由于磷钼杂多酸呈淡黄色 ,其吸收峰位于近紫外区 ,而过量的钼酸盐在紫外区也有强烈吸收 ,因而通常选择合适的还原剂并在适宜的还原条件下 ,将磷钼杂多酸还原成磷钼杂多蓝。磷钼杂多蓝最大吸收位于可见区或近红外区 ,灵敏度较高 ,故得到广泛应用。当有钒、铋、锑等离子存在时 ,正…     

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问 :1.测定磷时 ,为什么所用的玻璃器皿必须专用 ?2 .为什么测定钢铁中磷时 ,必须用氧化性酸溶解试样 ?江西读者———章琦　　答 1:因为在钢铁分析中 ,硫磷酸分解试样是一种常用的方法 ,因此 ,玻璃器皿上往往会被磷酸沾污 ,尤其是磷酸在高温时 (10 0 15 0℃ ,硫磷酸冒烟处理时 )能侵蚀玻璃 ,且与玻璃中的硅酸盐反应生成ＳｉＯ2 Ｐ2 Ｏ5 或ＳｉＯ (ＰＯ3) 2等化合物 ,粘附于玻璃器皿的内壁。用水、清洁剂等溶剂洗涤玻璃器皿时不易将它洗去。但当在此类器皿中溶解测定磷的试样或进行其他化学操作时 ,粘附在器皿内壁的磷化合物又能逐渐有少量…     

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问 :怎样使磷成为正磷酸ＰＯ3- 4形式存在于溶液中 ?贵州读者———刘宇　　　　答 :光度法测定磷时 ,溶液中磷必须以正磷酸根状态存在 ,才能与钼酸盐形成磷钼杂多酸 ,因此 ,处理试样时除应避免形成ＰＨ3 气体外 ,有机磷化物必须破坏 ,低价磷化物须进一步氧化 ,聚磷酸盐须解聚。在以稀硝酸或硫 硝混合酸分解试样时 ,均需补加适量的氧化剂如高锰酸钾、过硫酸铵等。例如 ,测定碳钢及低合金钢中的磷时 ,称取试样 0 .10 0 ｇ ,加硝酸 (1+3) 10ｍｌ,加热溶解 ,煮沸 ,滴加 30ｇ·Ｌ- 1高锰酸钾溶液氧化 ,微沸约 30ｓ ,滴加 30 ｇ·Ｌ- 1亚硝酸钠…     

Zn~(2+)掺杂二氧化钛复合薄膜的制备与性能研究

本文以钛酸丁酯、二乙醇胺、硝酸锌为主要原料,在乙醇-水体系中,通过溶胶-凝胶法获得TiO2-ZnTiO3、TiO2-Zn2TiO4溶胶,经600~800℃热处理后制备了TiO2-ZnTiO3、TiO2-Zn2TiO4复合薄膜。利用XRD、SEM、AFM和接触角测试等表征方法详细研究了复合薄膜的物相、微观结构、表面形貌以及亲水性和光催化性能。结果表明:与TiO2薄膜相比,TiO2-ZnTiO3、TiO2-Zn2TiO4复合薄膜具有优越的亲水性和光催化性能。在紫外光照60 min条件下,接触角从TiO2薄膜的15.4°,下降到TiO2-Zn2TiO4复合薄膜的7.3°、TiO2-ZnTiO3复合薄膜的5.2°。在紫外光照180min条件下,亚甲基蓝降解率从TiO2薄膜的60%,提高到TiO2-Zn2TiO4复合薄膜的80%、TiO2-ZnTiO3复合薄膜的90%。由于Zn2+的掺杂增加了薄膜表面的羟基,且ZnTiO3、Zn2TiO4晶型具有催化特性,从而提高了ZnTiO3、Zn2TiO4复合薄膜的自清洁性能。     

金属材料分析方法的选择和施行 第四讲 金属材料中钛的测定

1 概述1.1 钛的特性1790年英国人格莱高尔(Gregor)从钛铁矿砂中发现了钛,1795年克拉普罗(Klaproth)对钛继续进行了研究并予以命名为Titanium。但当时他们只得到了二氧化钛。金属钛是由亨特(Hunter)于1910年用钠还原氯化钛而制得。     

读者园地——问：为什么有些标准溶液不能放置较长的时间？

答：在吸光光度分析、原子吸收光谱分析等方法中经常使用元素的标准溶液。特别是稀的标准溶液，其中被测元素的离子有可能与盛放的容器（包括玻璃及聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯等塑料器皿）的内壁表面产生吸附作用而导致其浓度产生变化，多数情况是浓度逐渐降低，从而引起测定发生误差。这种吸附的性质尚未完全清楚，分子吸附及离子吸附的可能性都可能发生。在硅酸盐玻璃表面可能发生的一种吸附是在玻璃与溶液交接的界面问的标准溶液中的金属离子与玻璃表面的碱金属或碱土金属离子之间的离子交换吸附，在塑料容器内壁与溶液交接的界面问同样可能发生分子或离子吸附作用。塑料表面在受到环境中氧的作用以及热和光的作用下会形成羧基或其他具有吸附作用的官能团，因而产生离子吸附。有些塑料，如聚乙烯、聚丙烯等能吸附某些分子状态的物质，例如硫化氢、氨、溴、碘以及一些有机溶剂和有机试剂。     

金属材料分析方法的选择和施行 第三讲 钢铁中钼的测定(续)

2 .4　抗坏血酸还原 硫氰酸盐直接光度法用氯化亚锡作还原剂的硫氰酸钼(Ⅴ )光度法的缺点已如上述。如采用还原能力低于氯化亚锡的抗坏血酸作还原剂 ,则钼 (Ⅵ )只能被还原为五价 ,从而使显色反应的灵敏度、色泽的稳定性均有改善 ,分析结果的重现性也较好。特别是在分析含钨钢时 ,钨(Ⅵ )的干扰也相对较小。迄今为止 ,用抗坏血酸作还原剂钼的硫氰酸盐光度法虽然已获较广泛的应用 ,但尚未纳入标准方法。(1 )方法 1　钢铁中钼的快速测定———抗坏血酸还原、硫氰酸盐光度法[摘自《材料化学分析方法》一书的增补修改稿 ,上海材料研究所 ,1 981 …     

一种基于点特征与Freeman链码的红外与微光图像配准算法研究

由于红外与微光图像成像原理的不同,成像特征的巨大差异,研究提出了一种基于点特征与Freeman链码的红外与微光图像配准算法。目的是解决红外与微光图像配准中特征点提取较复杂、特征匹配难的问题;采用优化的Harris角点检测算法进行特征点提取,结合环形灰度区域、RSTC不变矩和Freeman链码对红外与微光图像进行特征点匹配。实验结果表明该算法能够提取出有效的匹配点,能够有效地解决红外与微光图像配准中遇到的视场不统一、旋转、平移问题。     

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问:形成硅钼杂多酸的适宜酸度条件是怎样的? ——山东读者 黄林芬 硅钼杂多酸有两种型态,α型和β型。这是Strickland于1952年研究提出的。形成α型硅钼杂多酸的酸度条件为pH 2.3～3.9;形成β型的酸度条件为pH 1～2。对一个具体方法而言,所选用的最佳酸度与钼酸盐浓度,温度及基体元素的共存量等因素有关。β型硅钼杂多酸形成后能在25～30h内转化为α型。但就灵敏度而言,在络离子的吸收峰波长处,α型高于β型,α型的ε_(314)=2.1×10~4,而β型的ε_(314)=1.7×10~4;而在其它较大波长处则β型高于α型,例如在370nm处,α型的ε=2900,β型的ε为4700;在415nm处,α型的ε为620,而β型的ε为1750。 A.Halász等人于1971年提出12—硅钼杂多酸形成的适宜酸度与[H~ ]和[MoO_4~-]的摩尔浓度比值(记作Z)有关,根据下列反应:     

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问 :做硅铁中硅的分析有哪些简便快速的方法 ?山西读者———张变桃答 :硅铁中测定硅的简便快速方法 ,历年来有不少文章已在各专业杂志上报道过。但我们一时无法收集 ,现摘录一种光度测定法供参考。称取试样 0 .10 0 0ｇ置于聚四氟乙烯杯中 ,加入浓ＨＮＯ35ｍｌ,分次用塑料滴管加入总量为 3ｍｌ的ＨＦ ,并温热使试样溶解 ,加入 4 %硼酸 5 0ｍｌ,摇匀 ,再加入尿素约 0 .5ｇ ,搅匀 ,移入 5 0 0ｍｌ容量瓶中 ,加水至刻度 ,摇匀后置于塑料瓶中贮存。准确移取此溶液 2 0ｍｌ,定容稀释至 10 0ｍｌ,摇匀后移入塑料瓶中贮存。此溶液作为测定用的母液…