金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

2.3.2 EDTA与稀土离子的螯合物的稳定性根据软硬酸碱的概念,稀土离子属硬酸,EDTA分子中的羧基属硬碱,其所含的氨基属中间碱,因此它们之间可形成稳定或较稳定的螯合物,在螯合反应中,三价稀土离子与EDTA分子中的氧原子和氮原子相键合,生成多个五员环结构。螯合物的组成比都是1∶1。由于在日常分析中都用EDTA的二钠盐(Na2H2Y·2H2O)配制滴定剂溶液,溶解度较酸式的EDTA大,在22℃时,每100 mL水中可溶解11.1 g固体,此溶液的浓度约为0.3 mol·L-1,酸度约为pH4.7。因此,在写反应式时也可用H2Y2-代表EDTA,它与稀土离子的反应式可写作:R…     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲 金属材料中稀土元素的测定(续)

2.7.1.2偶氮氯膦Ⅲ1.试剂的性质偶氮氯膦Ⅲ(以下简写作CPAⅢ)的合成及其应用最早见诸于1961年的文献。其化学名为3,6-双(4-氯-2-膦羧基苯偶氮)变色酸,或称2,7-双(-4′-氯-2′-膦羧基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,分子结构式为:相对分子质量(M.Wr)693.25,该试剂首先应用于铀的测定,其纯品为棕褐色粉末,微溶于乙醇,与偶氮胂Ⅲ相比较,在分子结构上,在两个2′-位上的-AsO(OH)2基团由-PO(OH)2基团取代,且在偶氮基团的对位引入吸电子基氯原子为其主要区别。应用于测定稀土时,在较氮胂Ⅲ有更高的灵敏度,更好的选择性,可在较高的酸性介质…     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

2.萃取分离-CPA-mA分光光度法测定稀土总量(摘自国家标准GB/T 223.49-1994)[适用范围]:碳钢、合金钢、高温合金及精密合金[测定范围]:w(∑RE)0.001%~0.20%[方法提要](1)试样溶解:按试样中总稀土的估计含量称取0.100 0~1.000 0 g试样,置于烧杯中,溶于适量的浓盐酸和浓硝酸的混合     

在氨性介质中用H_2DX光度法测定镍的适宜条件如何确定?

答 :经试验证明满足以下各点可获得适宜测定条件 :(1)氨水在显色溶液中的浓度与 pH值的控制有关。试验表明 ,氨水的浓度必须大于 0 .6mol·L- 1,小于 0 .6mol·L- 1时显色不完全。氨水为弱碱 ,适当过量无明显影响 ,一般控制显色溶液中氨水的浓度在 1.2～ 1 5mol·L- 1之间。(2 )氧化剂碘在显色溶液中的浓度c(I2 )小于0 .0 0 2mol·L- 1时显色缓慢 ,且当镍 (Ⅱ )存在较高时会出现Ni(HDX) 2 沉淀。保持浓度在 0 .0 0 2 5～ 0 .0 0 5 0mol·L- 1时 ,1～ 2min显色反应即完成 ,在30min内稳定不变 (2 0～ 2 5℃ ) ,如室温在 30℃或以上 ,显色…     

用α-联糠酰二肟测定镁合金中微量镍有何优缺点?

答 :用α 联糠酰二肟测定镁合金中微量镍有如下优缺点是 :(1)在将微量镍 (Ⅱ )从大量的试样基体 (0 .10 .5g)萃取入有机相后即可直接进行光度测定 ,可以省略返萃取等操作手续 ,使分析时间可缩短近一半。(2 )方法本身的灵敏度较高 ,加上萃取后可在较小的体积 (10ml或 15ml)中测定 ,故方法的测定下限较低。(3)在萃取入有机相后 ,络合物很稳定。在无溶剂挥发损失的前提下 ,可稳定至少 2h。(4)反应及萃取的pH范围较窄为此方法的缺点。虽然报道的反应酸度范围较宽 ,为pH 7.5 11。但由于方法需加柠檬酸钠作掩蔽剂 ,使酸度范围变窄。如显色溶液中…     

金属材料分析方法的选择和施行第四讲金属材料中钛的测定(续)

2钛的测定方法的选择及施行 2.1钛的滴定分析 测定金属材料中高含量钛,过去曾应用重量法,例如ASTM E31-75(Reapproved 1979)铁合金分析方法中的钛铁中钛的测定方法.     

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问 :ＢＣＯ与铜 (Ⅱ )离子的显色反应与所采用的缓冲体系有何关系 ?福建读者———谢敏答 :在现行的分析方法中常采用的缓冲体系有氨性缓冲和硼酸钠缓冲两种。不同的缓冲体系对显色反应的适宜酸度范围及显色后络合物的稳定性等条件有影响。在氨性缓冲溶液中显色的适宜酸度条件为ｐＨ9.0～ 9.5。在硼酸钠缓冲溶液中的酸度条件为ｐＨ8.5～ 9.5。为说明显色时酸度控制的方法 ,选择以下三种操作为实例 :(1)氨性缓冲体系 1:加柠檬酸铵络合大量铁(钢铁试样 )后滴加氨水 (1+ 1)至酚酞指示剂变红色 ,然后加入氨水 氯化铵缓冲溶液 (ｐＨ 9.2 ) 2 0…     

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常遇到有关单位给出的金属材料的成分分析报告单中元素成分含量的表示方法很不一致。请问应如何准确表达一个测定结果？     

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问:三价金属离子与茜素络合剂如何进行反应?山东读者———张凡答:茜素络合剂(Alizarin Complexan)为羟基蒽醌类显色剂,是茜素(1,2-二羟基蒽醌)的衍生物,其化学名为二羧基甲氨甲基-1,2-二羟基蒽醌,或3-氨基-甲基茜素-N,N-二乙酸。由于其分子中含具有络合作用的亚甲基二乙酸,故俗称为茜素络合剂,其化学结构式如下:其中含4个可电离的H,故在书写时常简写作H4L。在水溶液中随pH值的增加,试剂分子中的4个H可相继脱去而形成不同价态的阴离子。在pH4左右时,首先脱去一个羧基上的H,成为H3L-阴离子,使溶液呈黄色;当pH值增至8左右,在2位上的羟基…     

α,β,γ,δ-四-(羟基苯)卟吩与铅离子配合物光度特性的研究

为探讨卟啉试剂之结构与其金属离子配合物光度性能之间的关系,对新合成的三种羟基苯卟吩衍生物与金属离子Pb(Ⅱ)的络合反应及其光度性能分别作了研究和比较.实验表明,T-(2-HP)P、T-(3-HP)P、T-(3,4-dHP)P与Pb(Ⅱ)所形成的配合物具有很高的灵敏度和稳定性,它们与Pb(Ⅱ)反应的工作曲线的线性范围分别为0—1μg/ml、0—0.72μg/ml、0—0.56μg/ml,表观摩尔吸光系数依次为2.11×10~5、2.60×10~5、1.08×10~5L.mol-1.cm-1.所拟方法具有良好的重现性。本文最后还就试剂结构对某些反应性能的影响作了初步的讨论。